获得0积分，您同时完成了每日任务，有额外的积分奖励，请前往APP领取
立即前往
原文由 zhao1025 发表:
一般情况下测试胺类的化合物都会加入5mL甚至更多的醋酸作为缓冲测定胺类的水分。酸与甲醇酯化是有条件的不可能在一起就酯化了。高氯酸又强氧化型与腐蚀型，最好不要用KF法测试，会腐蚀电极的，当然手动的KF滴定我没做过。它是水溶液中最强的无机酸,比硫酸硝酸要强.热的高氯酸溶液有较强的氧化性,但冷的较稀的却没有氧化性.所以测试时加样量不能多，而且需要控制滴加温度，保持好温度及控制好杯内的pH值。讲了很多，不知道说清楚没有。一般情况取测高氯酸的水分干什么，我很差异？
原文由 qingtian1210 发表:
首先感谢大家回答这个问题，但是不要跑题嘛。
至于要测高氯酸的含水量的原因可以看一下操作规程2005第182页5.1，而且醋酐会影响有些药物的含量测定。
其实这个问题也是从别的地方看到的，我也亲自操作了，确实不干扰，但是万通的资料为什么会说干扰呢。当然还是以实践得出的真知为准。
不过还是希望有同学能从理论上给与分析和解释。
原文由 taidi 发表:原文由 qingtian1210 发表:
首先感谢大家回答这个问题，但是不要跑题嘛。
至于要测高氯酸的含水量的原因可以看一下操作规程2005第182页5.1，而且醋酐会影响有些药物的含量测定。
其实这个问题也是从别的地方看到的，我也亲自操作了，确实不干扰，但是万通的资料为什么会说干扰呢。当然还是以实践得出的真知为准。
不过还是希望有同学能从理论上给与分析和解释。
针对楼主的疑问，我说几点：
1.醋酸是有机羧酸，酸或碱都能催化它与醇的酯化反应，高氯酸是无机强酸，在碱性条件下以盐的形态存在，根据酯化反应的原理（亲核取代反应）应该是很难与醇发生酯化反应的。
2.KF滴定法是在碱性有机相体系中进行的，只要控制好样品的加入量（也必须控制），对体系的影响不会大。
3.高氯酸的强氧化性（遇有机物会爆的原因）只有在热、浓的情况下才会体现出来，在冷、稀的溶液当中基本没有氧化性。它的腐蚀性也就是酸的腐蚀性，在碱性KF体系中，它的盐谈不上腐蚀性，也不会腐蚀电极。
实践是检验真理的唯一标准，"万通的资料"，也许只是闭门造车的产物而已。
我的社区
签到
