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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】柱子的选择和方法开发的讨论

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lingyun012

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发表于：2009/03/06 23:33:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

假设有一种未知水样，里面有N中未知物质。一般，首先选择通用型柱子（如DB-5M和HP-5M）进行分析，能够检测出一系列物质（但是峰型可能不好），然后根据这些物质的信息去寻找相应的专用柱子进行进一步的定性定量分析！！我这里遇到两种情况想和大家讨论一下，一是我的水样第一步通过HP-5M检测，得到的峰型很好，分离度也很好，那么定量时其回收率应该相应的很高吗？二是会不会出现有些未知通过HP-5M后根本就不出峰（如一些极性较强的物质），是不是需要换用极性柱子试一试，才能够保证能够分析出水样中的所有未知物质？在分析一种有较多未知物质的水样时，是不是需要用集中不同极性的柱子去检测，防止有漏网之鱼？？

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2009/3/7 9:32:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果样品是未知的,换个柱子做的更全面,还可以将HP-5做出来的峰上GC-MS试试看能否定性,了解一下出峰物质的极性也是有必要的,也对换柱子有个指导!

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2009/3/7 13:40:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的用hp-5m，用ms检测器，都能检测出来，峰型都还不错，但文献上都用的不是这个柱子

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雾非雾

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2009/3/7 18:50:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lingyun012 发表:
我这里遇到两种情况想和大家讨论一下，一是我的水样第一步通过HP-5M检测，得到的峰型很好，分离度也很好，那么定量时其回收率应该相应的很高吗？二是会不会出现有些未知通过HP-5M后根本就不出峰（如一些极性较强的物质），是不是需要换用极性柱子试一试，才能够保证能够分析出水样中的所有未知物质？在分析一种有较多未知物质的水样时，是不是需要用集中不同极性的柱子去检测，防止有漏网之鱼？？

个人理解是这样的,当有一组混合物进样后,只要是能气化的,就都随着载气进入毛细管了,这时对于气团里所有可能的物质而言,唯一的区别就是谁会被毛细管柱的内涂层迟滞,这样就逐渐拉开了,也就形成了先后,当然最终可能是分离度不好(因为柱型不对),对于MS来说当时肯定是全扫描,所以只要是出来的物质有一定的浓度能在MS上形成响应,就应该会被记录下来,因为毛细管柱在GCMS中的作用只是有效分离,以利于鉴别,所以个人认为换毛细管柱只是让一些目标物的响应更好一些,对于能不能看见影响应该不大.

对于不同的目标物,用不同的柱子分离可以达到更好的分离效果,以利于更好的定性定量.

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2009/3/7 20:56:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于不同的目标物,用不同的柱子分离可以达到更好的分离效果,以利于更好的定性定量.

也就是说只要相应的柱子对目标物质有很好的分离作用就行，即所获得TIC图，各个峰分离度好，峰型好，就认为这个柱子适合该样品的分析！用HP-5M就能得到很好的分离度和峰型的话，就可以不考虑换用其他柱子了？这里还想请教下DB-5M是不是比HP-5M好用，虽然性质佷相似？

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