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主题：【讨论】色谱图为什么会出现负值？

浏览0 回复13 电梯直达
深蓝
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发表于：2009/03/12 09:55:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱图为什么会出现负值？附件是我做日常测试的色谱图。为什么出现负值呢？请教大家！！
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hzhhqt
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2009/3/12 10:50:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请先介绍一下你的检测器和分析条件以及分析的样品是什么
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深蓝
mitsumi
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2009/3/12 11:45:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
请先介绍一下你的检测器和分析条件以及分析的样品是什么


岛津 GCMS-QP2010 PLUS

升温：140（1分钟）--40度/分钟---280度---20度/分钟---320度 --保持0.5分钟

测试 PBDEs
样品是塑料
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chengjingbao
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2009/3/12 12:38:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在分析工作中也常遇到这类事，从理论上说，我也不清楚，我归之为干扰。我也想弄清楚这些问题。但查过许多书籍，很少涉及到这类干扰负峰。
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阿宝
lpr20
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2009/3/12 13:10:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mitsumi 发表:
色谱图为什么会出现负值？附件是我做日常测试的色谱图。为什么出现负值呢？请教大家！！
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这个是GC-MS做的，那个峰不是负峰，是由于进样量过大导致灯丝饱和后关闭引起的，减小进样量就ok了，个人观点！
这个帖子已经转到GC-MS版面了，建议版主封贴！
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深蓝
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2009/3/12 15:01:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
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色谱图为什么会出现负值？附件是我做日常测试的色谱图。为什么出现负值呢？请教大家！！
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这个是GC-MS做的，那个峰不是负峰，是由于进样量过大导致灯丝饱和后关闭引起的，减小进样量就ok了，个人观点！
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我们进样已经是最小了，1ul，分流比10：1
还能怎么减小进样量？？？
而且我们也不是每次都出现这种情况
出现这样的概率非常低，100次都出不了1次
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阿宝
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2009/3/12 15:58:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mitsumi 发表:
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色谱图为什么会出现负值？附件是我做日常测试的色谱图。为什么出现负值呢？请教大家！！
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这个是GC-MS做的，那个峰不是负峰，是由于进样量过大导致灯丝饱和后关闭引起的，减小进样量就ok了，个人观点！
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我们进样已经是最小了，1ul，分流比10：1
还能怎么减小进样量？？？
而且我们也不是每次都出现这种情况
出现这样的概率非常低，100次都出不了1次

是不是样品浓度较高（偶尔），同样进1uL的话，就使得灯丝饱和了呢？你可以看看那个所谓的“负峰”后面很平的那一段里面应该是没有ms信息的，如果有ms信息的话，就是我说错了！
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深蓝
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2009/3/12 16:40:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
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色谱图为什么会出现负值？附件是我做日常测试的色谱图。为什么出现负值呢？请教大家！！
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这个是GC-MS做的，那个峰不是负峰，是由于进样量过大导致灯丝饱和后关闭引起的，减小进样量就ok了，个人观点！
这个帖子已经转到GC-MS版面了，建议版主封贴！


我们进样已经是最小了，1ul，分流比10：1
还能怎么减小进样量？？？
而且我们也不是每次都出现这种情况
出现这样的概率非常低，100次都出不了1次

是不是样品浓度较高（偶尔），同样进1uL的话，就使得灯丝饱和了呢？你可以看看那个所谓的“负峰”后面很平的那一段里面应该是没有ms信息的，如果有ms信息的话，就是我说错了！


确实没有ms信息。灯丝为什么会自动关闭呢？？
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木林森林木
frankxzlin
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2009/3/12 16:46:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
饱和了，
保护灯丝需要
把分流比调大点就没问题了
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阿宝
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2009/3/12 17:18:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
饱和的原因是进样量过大引起的，仪器为了保护灯丝，在进样量大的时候会自动关闭灯丝，因此，出现这种情况，要么调大分流比，要么稀释样品，要么减小进样体积！但愿对你有帮助！
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/3/18 18:02:40 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
饱和的原因是进样量过大引起的，仪器为了保护灯丝，在进样量大的时候会自动关闭灯丝，因此，出现这种情况，要么调大分流比，要么稀释样品，要么减小进样体积！但愿对你有帮助！


呵呵，过来学习，灯丝的开关都是自动进行的吗？有时候的溶剂延迟是不是也是有这个作用？
如果没有程序设定，仪器灯丝自动关闭后还能自动打开吗？如果可以这个点是怎么把握的？
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