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主题：【求助】GC测定多氯联苯你（PCB)问题

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yjhuang

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发表于：2009/03/13 16:32:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用GC测定PCB(多氯联苯)，有个问题困惑中：
就是样品处理的时候，到分离纯化步骤时，净化柱中加入的是中性氧化铝和少许酸性硅胶（为活化后硅胶与浓硫酸按2：1质量比进行配置，可以去色素），用正己烷洗脱，我觉得这样处理下来的样品里面是不是含有浓硫酸，这样的样品上机对柱子是不是有损害，请问大侠门是怎么处理的，这样的问题怎么解决？
谢谢！

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2009/3/13 18:58:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的这个方法是按照什么标准做的吗？我通常做不是这样的，用浓硫酸磺化后还要洗至中性的，然后才能用正己烷萃取。酸是会污染检测器的。

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我在故我思

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2009/3/13 23:38:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！您使用的是复合柱净化方法吧？不知道使用的淋洗溶剂的体积是多少？一般来说是不会有浓硫酸的；如果防止溶剂中不含浓硫酸，在接收的溶剂中可以加入一些硫酸钠水溶液分液将浓硫酸除去。

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yjhuang

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2009/3/16 10:10:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的大侠，我们实验室处理PCB样品的方法是这样的，请帮忙看看这样处理出来的样品中是否含有硫酸，上GC的话对柱子是否有影响，有怎么处理？

（1）样品的提取
样品从冰柜里取出，用1/100天平称取10.00g，放入事先洗好的离心瓶中，加入1:1的丙酮和正己烷混合溶剂30ml，静置12h浸提。在水温25℃频率为100%条件下超声15min，离心（1500rpm/min，5min），上清液用玻璃漏斗过滤，放入茄形瓶中。再向离心瓶中加入1:1丙酮和正己烷混合溶剂20ml,超声15min，离心，取上清液过滤。再重复一遍。将三次离心液70ml旋转蒸发（400mbar，50rpm/min，水浴锅42℃）近干，加入5ml正己烷替换1次（替换时真空度为290mbar）。
（2）分离纯化
将尾形瓶中的有机相转移到净化柱中（先用脱脂棉堵住柱底，加4g硅胶，再加4g中性氧化铝，少许酸性硅胶，然后加2g无水硫酸钠，装好后用10ml左右正己烷饱和），利用专利产品固相萃取仪进行负压净化，控制真空度使洗脱速度保持在约5mL/min左右。洗脱用重蒸的正己烷，收集约25ml，旋转蒸发（340mbar，50rpm/min）至1ml，转移至5ml刻度试管，定容至5ml，4度冰箱保存备用。上机时在刻度试管中吸取1ml转移至进样瓶，上机测定。
注：试验用正己烷、丙酮均进行重蒸处理，重蒸温度根据其沸点确定；
试验用硅胶、中性氧化铝、无水硫酸钠均于400度烘干6小时进行活化处理，烘干后放于干燥器中备用；
酸性硅胶为活化后硅胶与浓硫酸按2：1质量比进行配置）

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