主题:【求助】热焓松弛如何消除?

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MDSC做一个环氧固化样品,在155~210C温度段有吸热峰,Tg也偏小8C左右。
当时判断该吸热峰为热焓松弛(正常的onset=165C,offset=195C,Tg(I)=180C)。
但是该吸热峰不能被消除,比如对样品进行195C/5min淬火处理后,虽然Tg有恢复,但吸热峰仍然存在。

请问怎么解释?
处理的温度不够高?时间不够长?
松弛有这么难消除吗?

170C/30min退火后Tg不降反增,为什么?

推荐答案:KK-yiqi回复于2009/03/20
我觉得与材料的性质有关系,一般可能在offset处退火就行,是不是你的这种材料链段运动困难些,因为环氧是一类树脂,但具体的分子结构和基团不同,性能也不同的。
补充答案:

metallic回复于2009/03/19

热处理温度低了,至少超过玻璃化转变~30度,建议升温至220~230,降温后再做一次,应该没有松弛峰了。

yaomengnan回复于2009/03/19

热处理温度低了

百合仙子回复于2009/04/09

我的EP样品Tg在150C,DSC做两次扫描,第一次扫描也有个明显的吸热峰,第二次扫描就没有了。楼主难道没做二次扫描?

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metallic
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热处理温度低了,至少超过玻璃化转变~30度,建议升温至220~230,降温后再做一次,应该没有松弛峰了。
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原文由 metallic 发表:
热处理温度低了,至少超过玻璃化转变~30度,建议升温至220~230,降温后再做一次,应该没有松弛峰了。


也试过用230C恒温5min的方法,吸热峰仍然在,峰值右移5C,但峰面积只减小了一点点,变化很不明显。
KK-yiqi
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试试更高一点的温度,或者改变试验条件,再不行的话,就要考虑是否是别的原因造成的峰,如果是热焓松弛不应该这么难消除的。
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原文由 zhengkang 发表:
试试更高一点的温度,或者改变试验条件,再不行的话,就要考虑是否是别的原因造成的峰,如果是热焓松弛不应该这么难消除的。


250C以上处理一次峰基本可以消除。

但温度太高了
按照热焓松弛的产生过程,在Tg的offset温度处理就可以消除了

KK-yiqi
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我觉得与材料的性质有关系,一般可能在offset处退火就行,是不是你的这种材料链段运动困难些,因为环氧是一类树脂,但具体的分子结构和基团不同,性能也不同的。
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原文由 zhengkang 发表:
我觉得与材料的性质有关系,一般可能在offset处退火就行,是不是你的这种材料链段运动困难些,因为环氧是一类树脂,但具体的分子结构和基团不同,性能也不同的。


我也不能确定啊
所以上来问问大家有没有类似的经历。
Tg=180,应该是交联致密,链段运动困难吧。
百合仙子
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我的EP样品Tg在150C,DSC做两次扫描,第一次扫描也有个明显的吸热峰,第二次扫描就没有了。楼主难道没做二次扫描?
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原文由 sduzzlily 发表:
我的EP样品Tg在150C,DSC做两次扫描,第一次扫描也有个明显的吸热峰,第二次扫描就没有了。楼主难道没做二次扫描?


有做
就是第二次还是会有吸热峰,不知道怎么解释
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