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紫外可见分光光度计（UV）
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主题：【原创】紫外-可见分光光度计性能指标和分析误差的关系

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祥子
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发表于：2009/03/18 21:46:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紫外-可见分光光度计性能指标和分析误差的关系




说明：此节是对李昌厚老师的《紫外可见分光光度计》的第四章的总结，把几个实用曲线集中在一起，以方便使用。如果有任何不清楚，请查阅李昌厚老师的书。本节的使用性能指标均为普析通用仪器有限公司TU-1901的性能指标。



第一节 性能指标示例

北京普析通用仪器有限公司的TU-1901的性能指标（来自普析通用公司网站），如图1


    如果要实际测试仪器性能指标和计算分析误差，最好使用仪器自带的配件（比如比色皿），这样可以减小比色皿的差异引起的误差。


第二节 光度准确度与分析误差的关系

光度准确度引起的误差（△A光度准确度）

    在仪器的技术指标中，有时并未直接出现光度准确度这个名词，有时会只给出透射比准确度或吸光度准确度。图1中给出光度准确度，包括透射比准确度和吸光度准确度。



注：图5.2.2中的不同线型表示不同的透射比误差，如右边黑色框内图示。

图5.2.2依据公式

△A是吸光度准确度        △T 透射比准确度    A 吸光度真值

第三节 杂散光引起的误差

杂散光引起的误差(△A杂散光)


注：图5.2.3中的不同线型表示不同的杂散光大小，如右边黑色框内图示。

图5.2.3依据公式


第四节 噪声引起的误差

噪声引起的误差(△A噪声)

    可以看出，基线平直度是一个仪器波长范围内的噪声的总体指标。
    光度噪声是仪器在500nm处的一个具体指标。

    如果以噪声指标做为选择仪器的依据，我们不妨看光度噪声和基线平直度哪个指标的数值大，我们就选哪个做为计算的依据，这样就会留有一些余量。

实际分析仪器的在其他波长处的噪声时，可以使用光度噪声的测试方法。

注：图5.2.5中的不同线型表示不同的噪声大小，如右边黑色框内图示。
  图5.2.5中噪声值从厂商公布的性能指标中直接得到。

第五节 光谱带宽引起的误差

光谱带宽引起的误差(△A光谱带宽)





图5.2.6成立条件：

(1)试样的吸收曲线按高斯曲线分布（图5.2.7）。
(2)光电检测器接收到的光能量分布呈三角形状（图5.2.8）。
(3)图5.2.6是实测吸光度A实 与光谱带宽在吸收极大值时的关系式。
 
在这样的条件下，根据公式5-2-5计算的。



第六节 分析误差计算实例

分析误差计算实例

注：这里的推导过程跟李老师书上有些不同。

以图5.2.1  TU-1901性能指标，计算总体分析误差的大小。

TU1901给出了光度准确度


我们通过计算杂散光、噪声、光谱带宽分别引起的误差，看跟给出的指标是否一致。

计算公式：△A总 = △A杂散光 + △A噪声 + △A光谱带宽 + △A其他

设某个样品的实测吸光度值为 A 实 = 0.600Abs 。

1.选取数据： 杂散光为0.01%；噪声选用基线平直度为0.001A（比光度噪声大，所以以基线平直度计算）；光谱带宽2nm(可满足大多数应用要求)。

2. 杂散光(0.01%)引起的吸光度绝对误差。
  由杂散光（0.01%）查图5.2.3，得 △A杂散光 /A真 = (A真- 0.600) / A真 = 0.00043。（由杂散光为0.01%,查图5.2.3可得）
 
  算得A真 = 0.60025Abs 。

  △A杂散光  =  A真- A实 = ( 0.60025 - 0.600 ) = 0.00025Abs 。


3. 基线平直度(0.001Abs)引起的吸光度绝对误差
 
  △A噪声 = 0.001Abs。

4. 光谱带宽SBW(2nm)引起的吸光度绝对误差。

  假设此样品的自然带宽NBW=20nm，实际可根据实际测试或查有关文献得到。

  由光谱带宽SBW = 2nm ，RBW=SBW/NBW = 0.1,

  由RBW=0.1，查图5.2.5得，A实/A真 = 0.9954，而A实 = 0.600Abs，
   
  故A真 = 0.600/0.9954 = 0.6028。

  △A光谱带宽 = A真- A实 = 0.6028 - 0.600 = 0.0028Abs。

注：文献12在计算到此处时有错误。

5.  总体分析误差
     
  先假设△A其他为0，我们计算下
   
  △A总= △A杂散光 + △A噪声 + △A光谱带宽 
                 
          = 0.00025+ 0.001 + 0.0028 =  0.00405Abs。


再看TU1901给出了光度准确度



我们样品的实测吸光度为0.600Abs，所以是0.004Abs，我们计算所得为0.00405Abs，吻合的很好。     

只考虑由杂散光、基线平直度、光谱带宽影响，相对误差为

△A总/A实 =  0.00405/0.600 = 0.00675 =0.675%

注:计算相对误差时，分母使用了A实，如果使用A真是不合适的。
  因为由杂散光计算得到的A真 = 0.60025Abs，而由光谱带宽计算的A真 =  0.6028。

  假如我们使用各自的真值，分别计算出相对误差再相加，那么噪声的相对误差，我们又没有真可用， 所以，这里使用了A实。

  注意上面的△A总/A实，我们未考虑样品、仪器操作引起的相对误差,所以仪器引起的吸光度绝对误差最小也是0.00405Abs。


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Spain
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2009/3/18 22:37:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上述透过率准确度有人试验过吗？
从计量院拿个标准滤光片，标定值大概是0.5Abs或者是1Abs，用仪器检测偏差如上所示。
成功率大概会有多少呢？
0.3%T好像好些，计量院多是这么验的。
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tutm
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2009/3/18 22:49:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看得眼花了。仪器还有很多深层次的东西我们使用的人不了解啊。
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祥子
nemoium
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2009/3/18 22:56:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，光电检测器的问题，问的我都晕了。

一个器件都没搞利索了，搞个横向比较就更难了。
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Spain
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2009/3/19 12:14:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nemoium 发表:
是啊，光电检测器的问题，问的我都晕了。

一个器件都没搞利索了，搞个横向比较就更难了。


后面建议您再搞个光栅和单色器的专题，会比较好玩的。
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狼图腾
tiewen1029
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2009/3/19 17:01:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢
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祥子
nemoium
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2009/3/19 18:04:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 spain 发表:
后面建议您再搞个光栅和单色器的专题，会比较好玩的。


呵呵，那我觉得最好找一个光学专家来讲讲。

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jelly98
jelly98
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2009/3/25 13:40:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些都是厂商寻找的买点，其实对操作者来说都是空的。通常样品带宽在十几纳米以上几乎不用考虑带宽带来的误差。通常样品都在0.5~1.5左右，杂散光也不是重要误差点。

通常要关心的是2点
1.噪声，包含仪器的有小能量，关系到信噪比。
2.比色皿配对误差，通常在0.005A。
大家算算便知。
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祥子
nemoium
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2009/3/25 16:56:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jelly98 发表:
这些都是厂商寻找的买点，其实对操作者来说都是空的。通常样品带宽在十几纳米以上几乎不用考虑带宽带来的误差。通常样品都在0.5~1.5左右，杂散光也不是重要误差点。

通常要关心的是2点
1.噪声，包含仪器的有小能量，关系到信噪比。
2.比色皿配对误差，通常在0.005A。
大家算算便知。


恩，说的不错。不过比色皿误差，现在的仪器一般都能自动扣除了。

指标对操作者来说也是非常有用的，不管是不是假的，至少有个基点。

像俺们修仪器，客户啥都不说，你就给我修到满足出厂指标就可以了，晕。







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jelly98
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2009/3/26 13:16:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nemoium 发表:
原文由 jelly98 发表:
这些都是厂商寻找的买点，其实对操作者来说都是空的。通常样品带宽在十几纳米以上几乎不用考虑带宽带来的误差。通常样品都在0.5~1.5左右，杂散光也不是重要误差点。

通常要关心的是2点
1.噪声，包含仪器的有小能量，关系到信噪比。
2.比色皿配对误差，通常在0.005A。
大家算算便知。


恩，说的不错。不过比色皿误差，现在的仪器一般都能自动扣除了。

指标对操作者来说也是非常有用的，不管是不是假的，至少有个基点。

像俺们修仪器，客户啥都不说，你就给我修到满足出厂指标就可以了，晕。









操作者是讲道理的，请来维修员是要解决问题的。有些维修员来，刚拆开仪器，就忙着到处打电话求救，我心就凉了半截了。最后维修员对我说仪器修好了，我能信吗。只能让他做全部的出厂指标。维修员要苦练内功。象nemoium先生这样专研我很佩服。
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hl241
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2009/6/18 9:48:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主我顶你
好帖
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