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主题：【求助】求助：lachat流动注射测总氮空白过高

浏览0 回复8 电梯直达
sayhello365
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发表于：2009/03/18 21:02:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
我用lachat 8500测总氮，加了过硫酸钾的空白基线不正常，不消解的标样数据还行，换了好多过硫酸钾，进口国产都试过了还是不行。
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2009/3/18 22:11:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不清楚你是用什么检测，是紫外吗？我看你在气相版面也发了一贴。
能说一下方法吗？
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祥子
nemoium
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2009/3/18 22:51:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我查了下，这个Quickchem 8500是专用的流动注射分析仪。
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阿峰
zhyan
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2009/3/19 11:07:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sayhello365 发表:
我用lachat 8500测总氮，加了过硫酸钾的空白基线不正常，不消解的标样数据还行，换了好多过硫酸钾，进口国产都试过了还是不行。

  自己实验室纯化试剂就可以了。
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sayhello365
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2009/3/20 1:40:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是碱性过硫酸钾盐紫外氧化方法
过硫酸钾选用的是SIGMA-ALDRICH的。所有试剂的配置都是由实验室熟练人员完成，可以说没有交叉污染。
每种试剂在超声波加热后都用氦气除气。载液去离子水也没有问题。
奇怪的现象是：只要不泵入过硫酸钾，做出来的平行性很好。峰面积基本相同。一旦加入，峰形就高高低低很不稳定。但是试剂肯定没有问题的，就算过硫酸钾里面本身有含氮物质，那要影响也是全部影响，不会导致平行性不好。
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tutm
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2009/3/20 13:08:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的问题好像混合有点不正常。检查仪器的注射后，反应和混合部分是否正常，包括温度设置、流速。
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Last edit by tutm
阿峰
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2009/3/20 17:17:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新做时间计算试试，或者需要生产厂的人员给你支持。
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fap210
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2011/8/6 2:34:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过硫酸钾本身会带入一定的本底值，即使进口试剂空白也会有相应。曲线扣除空白回算就可以了，如果觉得太高，顺便看看偏重亚硫酸钠品质好不好。
该帖子作者被版主 mengzhaocheng加 1积分， 2经验，加分理由：谢谢发掘老帖子
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mengzhaocheng
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2011/8/6 8:52:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把好资料顶到前面让大家分享一下。
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