主题:【求助】【有奖活动】你使用气相色谱仪的开、关机习惯,并请版面的版主专家等进行点评

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happy水中月
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各位使用气相色谱仪的网友,你平常使用的是填充柱还是毛细管柱?你使用的是恒温分析还是程序升温分析(开机后柱温箱一直保持在分析的初始温度)?你通常在分析之前,开机的时候是如何操作的(分析样品前,你的柱温箱温度设置是高、低于色谱柱的分析温度)?分析样品结束以后,你又是如何操作的(柱温箱高、低还是等同分析时的温度)?
请你将自己的习惯写下来,晒一晒。
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我把积分给阿宝版主,版主给大家加分。
推荐答案:阿宝回复于2009/04/04
我也来晒晒,我们用的仪器是岛津的GC-14C,毛细管柱,几乎没用过填充柱,在分析样品过程中绝大多数都是程序升温,由于工作性质比较特殊,做的大多数样品都是有机合成的反应液,各物质沸程比较宽,为了保证尽可能的缩短保留时间,程序升温是最佳选择!
    当新的一天开始时,我会先将检测器、气化室温度设置到设定值,再将柱温从低温到高温来个程序,把柱子在高温烧一下,待基线平了,降温,打标样检查仪器状态,标样ok之后就开始做样吧。一天工作结束之后,把柱子高温烧一下,把柱子里面的杂质尽可能的烧出来,然后降温,关机,关气,回家!
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戈壁明珠
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原文由 lianlxh 发表:
各位使用气相色谱仪的网友,你平常使用的是填充柱还是毛细管柱?你使用的是恒温分析还是程序升温分析?你通常在分析之前,开机的时候是如何操作的?分析样品结束以后,你又是如何操作的?
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难度好大哟。
一般我用毛细柱程序升温来做农残,电脑先开,然后是气体阀门,这两个也不用分先后。仪器做开机检查,完成后打开仪器电源,自检通过后启动工作站。开机完成,关机按照开机相反的顺序即可。
开关机的相反流程应用比较普遍。
不同的仪器有不同的配置,开关机的步骤也不尽相同。要求和注意事项也各异。
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微笑的小姐姐
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各位使用气相色谱仪的网友,你平常使用的是填充柱还是毛细管柱?你使用的是恒温分析还是程序升温分析(开机后柱温箱一直保持在分析的初始温度)?你通常在分析之前,开机的时候是如何操作的(分析样品前,你的柱温箱温度设置是高、低于色谱柱的分析温度)?分析样品结束以后,你又是如何操作的(柱温箱高、低还是等同分析时的温度)?
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我用的是毛细管柱,程序升温,开机程序一般是先开氮气阀,再开气相色谱仪,然后开启计算机,选择适当的参数与升温程序,再运行系统,接着打开氢气发生器和空气压缩机以后再开FID,在空气及氢气压力稳定以后开启检测器,然后选择进样方式。
分析前柱温箱温度高于色谱柱温度,分析后等同色谱柱温度。
关机程序与之相反。
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huaibeijiayuan
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我们是用的毛细管柱,这样要求的:先打开氮氢空一体机,待仪器运行正常后,打开管路的载气阀门(每台仪器在接入气体前有一个阀门,这样当这台仪器不用时关闭控制这台仪器的气体阀门而不影响其他仪器,以节约气量。),再调节仪器的载气旋钮达到所需的压力,5分钟后打开仪器开关,先设定检测器和进样器温度,待温度超过150度后设定柱温(因柱温上升速度比较快,防止检测器因温度变化而有水汽),柱温超过120度后就可以打开氢气和空气开关,准备点火。点火前先将氢气流量调大,待火点着后调至正常压力。待仪器稳定后检测样品。关机的步骤与之相反。
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独钓寒江雪
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我使用填充柱和毛细柱两种都有,
填充柱一般使用恒温、毛细柱使用程序升温,填充柱开机后柱温箱一直保持在分析的初始温度。分析永久性气体柱温箱温度设置是等同分析时的温度,有吸附型的结束后调高柱温箱温度吹除一段时间再降到分析时的初始温度。毛细柱按照分离情况调节温度
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血轮眼
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我用的peg-20m毛细管柱,条件是恒温180度,产气部分是气体发生器,就是氮氢空一体机,每次都是先开一体机,把旁边的放弃扭旋开放20分钟,因为这个一体机刚开机的时候产生的气体纯度不够,所以要先放放。放好以后,就把扭旋死。等色谱上的3个表头压力达到位置,就可以开机了。因为我是和另外一个同学合用机器,每半个月用一次,柱子是现换的,所以开机以后要老化一下柱子,要不然基线特别的漂,老化大概一小时,然后柱温就降到180度,等基线跑稳定了,就开始工作了。ps:刚开机稳定的时候是不开氢气不点火的,等到老化的时候在开氢气点火。INJ:260℃ FID:260℃
  测完了,把INJ,FID,柱温都降到50度一下,就关机了,最后关一体机,然后就潇洒走人,呵呵
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今明后
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我用的是填充柱;
开机:
先开钢瓶载气,调节仪器稳压阀和稳流阀至适当值;
再开仪器电源,检测器、进样口升温,再升柱箱温度;
再开空气和氢气,点火后再开电脑;
关机:
先关检测器、进样口、柱箱加热器,再关氢气和空气,柱温150度以下再关主机电源和载气;
最后关闭电脑和总电源。
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li_min19831982
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我用的是毛细管柱,恒温分析还是程序升温分析我们这个看分析的样品来定,大多是采取后者。
开机操作流程:
1.开启氮气,空气。
2.气体检漏。
3.待压力稳定后打开GC电源,设置条件。温度接近就绪温度后再开启氢气,点火时,调大点H2流量,空气调小,再调节到所需的流量条件。
4.打开电脑色谱工作站,查看基线,待稳定后进样分析。
5.分析前是INJ高于COL的温度,分析后等同。
关机步骤:
1.关闭氢气,空气气源。
2.将GC的COL和INJ,检测器降温至50摄氏度。
3.降温结束后,关闭GC电源。关闭氮气。
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Last edit by li_min19831982
知足常乐!
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一般用的是毛细管柱
使用程序升温
打开氮氢空三位一体机,待气压稳定后,打开仪器,按分析方法设置各项参数,带仪器稳定后,开始点火
分析结束后,先关闭氢气和空气阀,带温度降下后,关机,管氮气
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雾非雾
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我们是用GC毛细管柱做农残分析,采取程序升温分析(这样目标物的分离度好)。
每天开机前首先打开载气瓶,观察稳定压力(压力较低时可以考虑更换气瓶,还可以判断气路上有没有明显的漏气)。然后打开GC仪器,待自检完成后打开电脑,电脑正常联机后,先调用开机方法,升高进样口、检测器、柱温箱温度至100度以上保持30分钟(烘烤去除可能的水汽),然后将进样口、检测器升至工作温度保持1-1.5小时(稳定仪器状态,这时可以进行前处理),调用仪器方法打开检测器电源,运行一两个空运行(观察仪器及基线状态),进标准品样确认仪器状态,然后准备进样。
进样完毕,再进一两针溶剂清洗,日常烘烤系统,调用关机程序,关闭检测器电源,降低进样口、检测器、柱温箱温度至100度以下,关机,关闭电脑,关闭载气。
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yankunsu
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我用的是毛细管柱,进口岛津仪器及软件,软件反控仪器,开机时先开载气、空气、氢气,打开仪器电源。然后开电脑,打开分析软件,输入个分析参数:柱温、汽化、检测,一般我们都先用程升老化一下柱子(有专用程序),大约1小时,然后在设定具体参数:分流比、在其流速、样品柱温、汽化、检测等基线稳后就可以进样,关机时我先降柱温,汽化、检测设定50度到设定值后自动关机
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