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主题：【讨论】一个有争议的标准品定量问题，欢迎大家讨论。

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nomadyu

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2009/4/3 16:17:02 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该知道是什么标准品
确定是杂质还是异构体
比如阿维菌素,B1a和B1b,厂家应该标明是B1a含量还是总量。
又比如如果是菊酯类农药，无法给出具体的异构体的含量，应该是各个峰的面积总和来计算的，即色谱中以GROUP来计

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liugui

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2009/4/3 17:44:22 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得是标准品的纯度有问题了，如果是有同分异构体存在的话，购买时应该分别购买，如六六六有4个同分异构体，购买时就要把4个同分异构体都买回来，分别稀释后再配成混和标准液。现在出了两个峰，没法定性、定量了。如果检测样品时出现一个峰，和标准品中的其中一个峰保留时间重合，如何定性和定量呢？
我也是第一次听说这回事，以前没遇过。

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hfkj678

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2009/4/4 8:50:42 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准品有问题，即使是有同分异构体，标准品也应该加以标明。如果没有别的标准品的话，我认为："根据峰面积比例折算浓度后，对应相应的峰"比较合理。

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Last edit by hfkj678

yankunsu

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2009/4/4 22:30:43 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nomadyu 发表:
应该知道是什么标准品
确定是杂质还是异构体
比如阿维菌素,B1a和B1b,厂家应该标明是B1a含量还是总量。
又比如如果是菊酯类农药，无法给出具体的异构体的含量，应该是各个峰的面积总和来计算的，即色谱中以GROUP来计

我也是做农药的类似情况也出现过。再比如烯酰吗啉也是出双峰浓度也是两个峰加起来一起算得

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快乐

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2009/4/5 19:29:03 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nomadyu 发表:
应该知道是什么标准品
确定是杂质还是异构体
比如阿维菌素,B1a和B1b,厂家应该标明是B1a含量还是总量。
又比如如果是菊酯类农药，无法给出具体的异构体的含量，应该是各个峰的面积总和来计算的，即色谱中以GROUP来计

应该说，只要是正规厂家生产的，这个是必须标示的，在我工作了十多年，没有遇到楼主说的情况，我们买的标准品，什么含量、不确定度、保质期、图谱、检测方法、仪器等都有注明，很方便的

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Sun A

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2009/4/7 9:24:46 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ynsfeed 发表:
如果出现两个峰的情况，肯定是不能用于定量的，至少你的检测方法和标准品都可能再现问题了，必须找到出现双峰的因素，才能定量分析

認同3摟大大的看法.

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jiangshuying198

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2009/4/7 9:31:22 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是同分异构体，我们以前也是有些农药是这样的，比如是氰戊菊酯，氯氰菊酯之类的，都是有同分异构体的，在定量的时候就把峰高或者峰面积相加来计算就行了。

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吖唲呦

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2009/4/7 14:18:45 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能是同分异构体

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楚无伤

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2009/4/9 11:54:32 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 watericecat 发表:
今天跟一个同行讨论标准品定量问题，出来一个有争议性的话题：一种标准品在购买回来后，证书上所标注的浓度只有一个，但是此标准品在色谱上出双峰，一个峰大，一个峰小，在做标准曲线的时候，每个峰所对应的浓度应该怎么计算？是标准品浓度直接对应每个峰？还是标准品浓度除以2以后对应每个峰？或者是根据峰面积比例折算浓度后，对应相应的峰？

呵呵，可能我没有说清楚，是同分异构体或者构型造成出双峰或者多峰。以后讨论就拿氰戊菊酯做例子吧，它的峰多，而证书上只有一个浓度