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主题：【求助】固体核磁的进样方式???

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hjch211
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发表于：2009/04/07 01:07:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下固体核磁的进样方式,是否与液态核磁一样需要核磁管,进样位置是否一致?
如果一样,由于固体样品的不均匀性,怎样对样品进行处理?而且测定灵敏度大概为多少?
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littlezeng
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2009/4/7 10:30:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hjch211 发表:
请教一下固体核磁的进样方式,是否与液态核磁一样需要核磁管,进样位置是否一致?

__________________固体和液体的核磁管差别非常大，无论是从大小还是材质上都不一样。进样方式也是不同的。


如果一样,由于固体样品的不均匀性,怎样对样品进行处理?而且测定灵敏度大概为多少?


——————固体样品处理是：研磨，成细粉末状，然后装填到固体核磁管内，压实，盖好核磁帽。之后旋转测试。转速达数KHz到数十KHz。
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hjch211
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2009/6/4 9:23:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢指导,
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jll-20070523
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2009/6/5 10:47:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hjch211 发表:
请教一下固体核磁的进样方式,是否与液态核磁一样需要核磁管,进样位置是否一致?
如果一样,由于固体样品的不均匀性,怎样对样品进行处理?而且测定灵敏度大概为多少?

固体核磁样品要求：粉末、100mg左右，无顺磁性杂质；固体核磁有专门的核磁管，分不同型号的，一般有2.5，4，7，10 mm，一般4mm用的多一些。样品研磨成肉眼观测到很细，没有明显的颗粒就可以，装样，压实，盖帽，划线，进样，然后按照仪器的操作规程来就行。
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chadwickk
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2009/6/5 14:00:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可不可将待检测样品事先分散在某些对核磁惰性的基质中，再连同基质一起进样检测？或许这样可以分散得更均匀一些？
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nmrbj
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2010/5/14 17:43:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chadwickk(chadwickk) 发表:
可不可将待检测样品事先分散在某些对核磁惰性的基质中，再连同基质一起进样检测？或许这样可以分散得更均匀一些？
这样当然也可以，但是效果不好。测试时探头对样品管中央位置的样品采集的信号效率较高，要保证样品集中于中央部分比较好。固体的样品管都较小，最好填满，这样信号相对强些。
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