主题:请问有人试过用重铬酸钾氧化-稀释热法测土壤或者污水淤泥的有机碳么?

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seed
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我想知道有人试过这个方法测有机碳么?我怀疑重铬酸钾无法氧化土壤中的有机碳,有同事建议我用其他方法。另外计算公式中有关水分系数的是什么系数?是干燥失重么?请达人解答,跪谢!

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我想知道有人试过这个方法测有机碳么?我怀疑重铬酸钾无法氧化土壤中的有机碳,有同事建议我用其他方法。另外计算公式中有关水分系数的是什么系数?是干燥失重么?请达人解答,跪谢!
[~5707~]


你听谁说,重铬酸钾无法氧化土壤中的有机碳,我可说,用外加热法氧化90%,不过会通过乘以氧化校正系数1.1来减小误差,你说所得计算公式中土壤水分系数,是因为你用风干土来测定,但结果将来用烘干土来表示。。。。
seed
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版主大人,这个外加热法能详细介绍么?我在实验这个方法测污水处理出来的淤泥,我手头上大资料是说先将样品烘干然后磨碎至过100目的筛,然后加定量的重铬酸钾和硫酸,让稀释热让样品中的有机碳氧化成二氧化碳,用硫酸亚铁回滴过量的重铬酸钾,不知道这个方法能行的通么?
seed
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今天我经过试验证实这个方法确实无法氧化淤泥中的有机碳,sosolee版主确实是正确的,还请sosolee帮帮忙,说说如何处理才能氧化淤泥中的有机碳,你说的外加热处理我不懂,请详细介绍介绍,谢谢
sosolee
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版主大人,这个外加热法能详细介绍么?我在实验这个方法测污水处理出来的淤泥,我手头上大资料是说先将样品烘干然后磨碎至过100目的筛,然后加定量的重铬酸钾和硫酸,让稀释热让样品中的有机碳氧化成二氧化碳,用硫酸亚铁回滴过量的重铬酸钾,不知道这个方法能行的通么?

行,这个方法 叫重铬酸钾容量法——稀释热法
利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热来氧化有机质,以代替外加热法中的油浴加热,操作更加方便.由于产生的热,温度较低,对有机质氧化程度较低,只有77%.
所以要乘氧化校正系数1.33
sosolee
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今天我经过试验证实这个方法确实无法氧化淤泥中的有机碳,sosolee版主确实是正确的,还请sosolee帮帮忙,说说如何处理才能氧化淤泥中的有机碳,你说的外加热处理我不懂,请详细介绍介绍,谢谢


在外加热的条件下(油浴的温度为180,沸腾5分钟),用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量.本方法测得的结果,只能氧化90%的有机碳,
详情可参见  森林土壤有机质的测定及碳氮比计算LY/T1237-1999

我们通常用外加热法,不过用电沙浴(呵呵,没按LY/T1237-1999中用油浴),
质控样的效果好极了
seed
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哦,看了版主的详细介绍,我明白了不少,看来这个方法主要是加热方法有几种,我找到一个资料是用干燥箱调到120度加热的,我今天和同事试了,试验成功,而昨天不靠外源加热的失败是因为我们取样量太大了,已经过了终点,不需要滴定,我们今天想了好久才发现是这个问题,但是考虑到不靠外源加热,还是象版主说的,不能完全氧化有机碳,所以参考了用烘箱加热,没想到效果很好,而且方法要求必须把样品烘干和磨碎至能过100目的筛,我想应该充分氧化了吧?还需要校正系数么?
seed
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这个120℃的方法据资料介绍说比180℃的方法好,据说是好在较低的温度可以减少无机碳的影响,这个资料也是在仪器信息网的分析方法里找到的,可惜资料不很详细,害我又找了其他几份资料及问版主,才终于研究出120℃方法,这里我再次万分感谢sosolee版主的热心帮助和无私解惑,谢谢!!!
sosolee
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哦,看了版主的详细介绍,我明白了不少,看来这个方法主要是加热方法有几种,我找到一个资料是用干燥箱调到120度加热的,我今天和同事试了,试验成功,而昨天不靠外源加热的失败是因为我们取样量太大了,已经过了终点,不需要滴定,我们今天想了好久才发现是这个问题,但是考虑到不靠外源加热,还是象版主说的,不能完全氧化有机碳,所以参考了用烘箱加热,没想到效果很好,而且方法要求必须把样品烘干和磨碎至能过100目的筛,我想应该充分氧化了吧?还需要校正系数么?


你们称多少?一般0.3g足以搞定,做全量的都用过100目的,你说是不是充分氧化,这不敢贸然说,因为我没做过(你说的烘箱法,还有,莫非你的烘箱要放到通风橱,那可是重酸钾),你的但我初步估计没。。。
你们问什么不采用标准,土壤农化中做土壤全氮,油浴180度,是非常经典的方法。
呵呵。。。
具体情况具体对待嘛
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