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主题：【已应助】污泥浸出液中镍的加标回收太大表示什么？

浏览0 回复13 电梯直达
txtb001
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发表于：2015/02/20 10:16:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去年碰到我们单位计量认证复评审，我考固体废物中镍的加标回收率，我用（翻转式振荡器+0.7um滤膜）硫酸硝酸法，弄了二个一模一样的污泥浸出液实样【是监察大队查到污泥船上的样品】给考官，考官给实样一、二各加了2.0mg/L标液5mL、12mL。因为加入体积>100mL容量瓶的1%。所以只得用公式（1）计算，结果发现加标回收率都要到150%以上，考官看了，认为我做得不对，后来又给我加了一次，我又做了十多遍，加标回收率还都是要147~157%。
我考了大半夜，到今天还记忆犹新，我实在想不明白，污泥浸出液中不明干扰组分这么强？可以使回收上来的镍增大这么多，难道浸出液中有螯合剂吗？这种干扰是属于副干扰吗？可以使用高数和统计学方法，求出这种副干扰有多大吗？
公式（1）:R=(C加*(V样+V标)-C样*V样)/（C标*V标）*100%
理论公式: R=（加标后的质量-试样的质量）/加入量 *100%
   
实标一计算
P加标试样浓度0.954ug/mL
P样品浓度0.852ug/mL
P标样浓度2ug/mL
V取样体积100mL
V标样加入体积5mL
公式（1）加标回收率150%
加入量0.1ug/mL
理论公式回收率102%
实样二计算
P加标试样浓度1.124ug/mL
P样品浓度0.883ug/mL
P标样浓度2ug/mL
V取样体积100mL
V标样加入体积12mL
公式（1）加标回收率157%
加入量0.24ug/mL
理论公式回收率100%
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2015/2/22 17:04:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总体感觉楼主做得不错，污泥中被pH3.20的硝酸-硫酸浸提出的镍也不少。
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2015/2/22 17:11:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几个问题和楼主沟通交流一下：
1.何时加入的标准溶液（在浸提之后还是振荡之前）？
2.浸提液体是否过滤后直接上机分析（是否做过消解）？
3.加入的标准溶液越多，按照公式（1）计算的回收率越高——这个现象是否普遍（5.0和12.0的回收率分别为150%、157%）？
至于其它，试剂及器皿、仪器、标准曲线、全程序平行性（0.852、0.883--挺好）都应该正常。
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2015/2/22 17:12:04 Last edit by envirend
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2015/2/22 20:49:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由envirend发表： 有几个问题和楼主沟通交流一下：
1.何时加入的标准溶液（在浸提之后还是振荡之前）？
2.浸提液体是否过滤后直接上机分析（是否做过消解）？
3.加入的标准溶液越多，按照公式（1）计算的回收率越高——这个现象是否普遍（5.0和12.0的回收率分别为150%、157%）？
至于其它，试剂及器皿、仪器、标准曲线、全程序平行性（0.852、0.883--挺好）都应该正常。
还有个问题，该固废的酸碱性如何？（浸提液体的pH值是多少呢？）
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2015/2/28 18:09:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待楼主反馈，以讨论解决问题。
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woaiflyone
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2015/3/10 22:25:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同求啊。。最近做了回收率非常差
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txtb001
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2015/3/16 9:05:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
有几个问题和楼主沟通交流一下：
1.何时加入的标准溶液（在浸提之后还是振荡之前）？
2.浸提液体是否过滤后直接上机分析（是否做过消解）？
3.加入的标准溶液越多，按照公式（1）计算的回收率越高——这个现象是否普遍（5.0和12.0的回收率分别为150%、157%）？
至于其它，试剂及器皿、仪器、标准曲线、全程序平行性（0.852、0.883--挺好）都应该正常。


答：1.计量认证考核老师说，简单点，所以是浸提过滤，定容之后加的。
    2.没做过消解
    3.不是，计量认证考核老师看我第一次回收率不对，后来又给我加一次标，我做了十多遍还是这样，回收率是140-147%
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2015/3/16 9:08:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
还有个问题，该固废的酸碱性如何？（浸提液体的pH值是多少呢？）
根据《HJ299-2007 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》规定，加入二滴浸提剂1#。浸提剂1#：将质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）
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2015/3/16 11:27:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 txtb001(txtb001) 发表:
根据《HJ299-2007 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》规定，加入二滴浸提剂1#。浸提剂1#：将质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）
  浸提液加入固废后，其pH可能比3.20要大的多，甚至为碱性。
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2015/3/16 11:31:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 txtb001(txtb001) 发表:
答：1.计量认证考核老师说，简单点，所以是浸提过滤，定容之后加的。
        2.没做过消解
        3.不是，计量认证考核老师看我第一次回收率不对，后来又给我加一次标，我做了十多遍还是这样，回收率是140-147%


    老师说得未必对，其实你做得挺好的。
    我还是想知道两个问题，1.浸提后，样品溶液的酸碱性；2.加标量越多相比加标量少的，是否回收率偏高呢？
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2015/3/16 16:53:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
  浸提液加入固废后，其pH可能比3.20要大的多，甚至为碱性。
这个我没有用便携式pH计测试过
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