主题:【已应助】HJ803有做的好的经验分享吗?

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normanhill
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这个方法是不好做,标准后面的的精密度是用标准土样做的,可值也没几个在标准范围内。准确度是做的加标回收,没敢给标准土的结果,请问有没有什么好的经验分享 能保证标准样品做对的。。不加氢氟酸,晶格破坏不掉啊。。
最佳答案:xiaogumd11回复于2021/05/31
做不到范围里,应该与是否用的是原子吸收和原子荧光关系不是太大,与消解过程有关,在HJ803的基础上可以做一下优化,写个方法确认报告。
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521xiaofei
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故道瓦罐
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之前听说这个方法有问题,只加王水是做不到范围里的,加了氢氟酸是方法偏离,又不符合规定,所以有专家不让用这个方法做样,说不准确,所以还是建议用原子吸收和原子荧光做做几种元素
xiaogumd11
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做不到范围里,应该与是否用的是原子吸收和原子荧光关系不是太大,与消解过程有关,在HJ803的基础上可以做一下优化,写个方法确认报告。
skytoboo
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原文由 故道瓦罐(v3027973) 发表:
之前听说这个方法有问题,只加王水是做不到范围里的,加了氢氟酸是方法偏离,又不符合规定,所以有专家不让用这个方法做样,说不准确,所以还是建议用原子吸收和原子荧光做做几种元素


会低,但是回流法用得好,离范围并不远,很多还是准的,这个方法源头对应的是USEPA 3050,老美还是有两把刷子的。

去读3050,比国标写的实在,包括它参考的文献也读读,看HJ803很多信息都不是很全,你也大致知道这个方法怎么来,怎么去的。

不同质控可能结果会有差异,毕竟GSS系列是自然背景土壤,硅酸盐%可能不一样
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2021/6/1 8:30:15 Last edit by skytoboo
normanhill
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:

会低,但是回流法用得好,离范围并不远,很多还是准的,这个方法源头对应的是USEPA 3050,老美还是有两把刷子的。

去读3050,比国标写的实在,包括它参考的文献也读读,看HJ803很多信息都不是很全,你也大致知道这个方法怎么来,怎么去的。

不同质控可能结果会有差异,毕竟GSS系列是自然背景土壤,硅酸盐%可能不一样
3050b?
次元之暗面
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EPA SW846-3050B 
EPA SW846-3052
上面两个是国际上用得最多方法了,HNO3 HCL HF H2O2的体系
HJ 803是对ISO 11466-1996转化过来的,实际就是EPA SW846-3052去掉了氢氟酸的版本。使用微波王水法,铅、铬会在7成,其他元素8成。镍镉铜基本可以100%。实际上给我们评审的老师也是很不屑这个标准,毕竟历史惯性在这,当时是软磨硬泡让他承认这个方法确实不可能做到四酸的值,他回头让我们把数据改漂亮点出的。
normanhill
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
EPA SW846-3050B 
EPA SW846-3052
上面两个是国际上用得最多方法了,HNO3 HCL HF H2O2的体系
HJ 803是对ISO 11466-1996转化过来的,实际就是EPA SW846-3052去掉了氢氟酸的版本。使用微波王水法,铅、铬会在7成,其他元素8成。镍镉铜基本可以100%。实际上给我们评审的老师也是很不屑这个标准,毕竟历史惯性在这,当时是软磨硬泡让他承认这个方法确实不可能做到四酸的值,他回头让我们把数据改漂亮点出的。
如何软磨硬泡,分享下
normanhill
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
EPA SW846-3050B 
EPA SW846-3052
上面两个是国际上用得最多方法了,HNO3 HCL HF H2O2的体系
HJ 803是对ISO 11466-1996转化过来的,实际就是EPA SW846-3052去掉了氢氟酸的版本。使用微波王水法,铅、铬会在7成,其他元素8成。镍镉铜基本可以100%。实际上给我们评审的老师也是很不屑这个标准,毕竟历史惯性在这,当时是软磨硬泡让他承认这个方法确实不可能做到四酸的值,他回头让我们把数据改漂亮点出的。
微波消解程序也分享下,可以吗
次元之暗面
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原文由 normanhill(normanhill) 发表:
如何软磨硬泡,分享下


这个就各凭本事了,老师自己也知道这个方法和有氢氟酸的HJ 491的差别,但是他肯定还是比较执着于做出总量的值。

微波升温程序没什么,120—— 160  ——190,最高温稳定25min就好。
死亡的艺术y
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803标准后面的准确度那,它自己写的标土值也不在范围,做做就行了。也就36600里面的钒指定可以用这个方法,其他的还是原子吸收和原子荧光