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主题：土壤消解求助

浏览0 回复9 电梯直达
dllx1023
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发表于：2006/05/23 22:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做本科毕业设计，主要侧土壤中重金属， 消煮我采用了0.5g土样中加硝酸8ml，高氯酸2ml ，氢氟酸10ml。但消煮的效果不佳。 请高手指点一下/还有硝酸 高氯酸 氢氟酸 都各起什么作用？
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2006/5/24 9:52:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考一下EPA 3052：“A representative sample of up to 0.5 g is digested in 9 mL of concentrated nitric acid and usually 3 mL hydrofluoric acid for 15 minutes using microwave heating with a suitable laboratory microwave system.”
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dllx1023
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2006/5/24 20:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢/。
可是能不能再详细一点！！  每个过程每个步骤！！因为我不知道加热时盖不盖盖儿到底有没有影响等等的问题
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juanbaby52
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2006/5/27 12:51:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然有影响
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重金属
xu20000599
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2006/5/30 16:04:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么方法消解的？？
如果是用高压微波消解的话那些酸已经足够了
如果是电热板什么的，由于酸的挥发，酸需要量会比较大，分解的也较慢
硝酸主要是把重金属从土中提取出来
高氯酸据说是分解有机质的
氢氟酸是去除硅的
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豆眼博士
drbeaneyes
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2006/6/5 10:39:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，又学到东西了，以前做过消解，就是按照书本上的方法去做，也不知道是什么原理
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scuncz
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2006/7/12 16:30:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硝酸和氢氟酸消化的时候应该注意赶酸的问题,否则在上原子吸收的时候会对结果产生影响!硝化真是很麻烦,什么时候能有一种简单而又准确的方法!用微波消解加高氯酸应该比较危险吧?听说有爆炸的事情发生.
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zzzsea
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2006/7/17 16:54:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要赶酸，只有酸赶完了才能测的准！
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enicy
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2010/4/26 18:35:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzzsea(zzzsea) 发表:
要赶酸，只有酸赶完了才能测的准！

必须赶吗？用火焰法原子吸收也要赶吗？我今天做了一下对比，好像赶酸和不赶酸的结果差别不是很大（用的是微波消解：硝酸6ml,氢氟酸3ml,高氯酸2ml，且重现性还蛮好），而且今天做的是土壤的镍质控样结果居然偏高，据说通常结果都会偏低，不明白为什么会出现这样的结果？请各位分析一下是什么原因？标准曲线都是当天配的。
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2010/5/16 23:26:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 enicy(enicy) 发表:
原文由 zzzsea(zzzsea) 发表:
要赶酸，只有酸赶完了才能测的准！

必须赶吗？用火焰法原子吸收也要赶吗？我今天做了一下对比，好像赶酸和不赶酸的结果差别不是很大（用的是微波消解：硝酸6ml,氢氟酸3ml,高氯酸2ml，且重现性还蛮好），而且今天做的是土壤的镍质控样结果居然偏高，据说通常结果都会偏低，不明白为什么会出现这样的结果？请各位分析一下是什么原因？标准曲线都是当天配的。

你应该检查下你的消解过程有没有污染（消解罐等），还有就是火焰原子吸收的条件调到最佳没有？对比下以前的标液ABS是否有差别。
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