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主题：【求助】一加硝酸镧就沉淀

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liangyan15520
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发表于：2011/03/13 21:07:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
做土壤中锌时，为什么我一加硝酸镧就沉淀，空白都沉淀。有哪位告诉我是怎么回事？是不是处理时哪不对呀？
推荐答案：天涯就是天地回复于2011/03/14
应该是药品有问题，你要不换瓶硝酸镧
另外，你的消解过程是怎么样的？
补充答案：

liu999999回复于2011/03/16

LZ赶酸赶得太厉害了，利用1+10的盐酸定容应该就没有问题了

pengshaolin回复于2011/03/14

先稀释一下然后在添加.或者选用其它消解试剂就不会啦.

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2011/3/14 9:54:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先稀释一下然后在添加.或者选用其它消解试剂就不会啦.
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天涯就是天地
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2011/3/14 12:33:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是药品有问题，你要不换瓶硝酸镧
另外，你的消解过程是怎么样的？
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2011/3/16 15:05:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天涯就是天地(tianyamzn) 发表:
应该是药品有问题，你要不换瓶硝酸镧
另外，你的消解过程是怎么样的？

目前怀疑是赶酸赶得不好，现在得情况是空白也沉淀。又重新做了空白一直烧到空白什么都没有了，白烟也一点也没有了。一加硝酸镧还是沉淀了。目前还是不知道怎么回事。也怀疑是生成了氟化镧。
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liangyan15520
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2011/3/16 15:06:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pengshaolin(pengshaolin) 发表:
先稀释一下然后在添加.或者选用其它消解试剂就不会啦.

还可以选择什么消解剂呀。目前这个实验用到了硝酸盐酸，高氯酸和氢氟酸。
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liu999999
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2011/3/16 21:35:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ赶酸赶得太厉害了，利用1+10的盐酸定容应该就没有问题了
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天涯就是天地
tianyamzn
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2011/3/17 8:16:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你具体的加酸种类跟用量传上来，还有加酸的具体步骤，以及消解完后样品的状态及样子。
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liangyan15520
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2011/3/17 9:19:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999(liu999999) 发表:
LZ赶酸赶得太厉害了，利用1+10的盐酸定容应该就没有问题了

是赶酸赶得太厉害？我又单纯的做了一个实验就是在硝酸镧中加入氢氟酸就沉淀。怀疑是生成了氟化镧。并且此沉淀溶于硝酸。
目前我也不知道赶酸应该赶到那种程度是合适的 因为我做土壤做的不多。
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liangyan15520
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2011/3/17 9:31:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天涯就是天地(tianyamzn) 发表:
把你具体的加酸种类跟用量传上来，还有加酸的具体步骤，以及消解完后样品的状态及样子。

  我用的标准是 土壤质量 铜锌的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17138-1997
  样品 就是按照 方法上说的 操作的。水润湿 加10mL盐酸，低温加热。蒸至剩3mL取下稍冷，加5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸。消解。加盖1h，开盖 除硅。浓厚白烟时加盖，再开盖赶高氯酸。 再重复一次消解，第二次的量也是按标准走的，加3mL硝酸，3mL氢氟酸。1mL高氯酸。最后是白烟基本冒尽。
  我做了两遍的空白，第一次的结果是还有点白烟，溶液剩的很少，大概有几百微升的样子。第二次是一点白烟也没有，空白的溶液都干了。然后又按照标准加了1mL硝酸，并洗了坩埚。然后加了5mL5%硝酸镧。两种情况下的空白都沉淀了。
情况就是这样。 现在我都不知道这个赶酸到底应该是做到什么程度？ 还有就是我也不知道是不是试剂的原因。并且生成的沉淀是溶于硝酸的。
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天涯就是天地
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2011/3/17 10:20:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你说的这个标准，我们已经做了很多的样，目前没有出现你所谓的现象。
你现在的情况很可能是硝酸镧的问题，也不排除以下几点的问题：
1、你配错了硝酸镧试剂（加了其他的试剂）；
2、加错了酸（加了其他的酸）；
3、酸没有赶完全（不要完全按标准的时间，要看情况）；
4、硝酸镧变质。
希望对你有用。
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liangyan15520
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2011/3/17 11:57:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天涯就是天地(tianyamzn) 发表:
根据你说的这个标准，我们已经做了很多的样，目前没有出现你所谓的现象。
你现在的情况很可能是硝酸镧的问题，也不排除以下几点的问题：
1、你配错了硝酸镧试剂（加了其他的试剂）；
2、加错了酸（加了其他的酸）；
3、酸没有赶完全（不要完全按标准的时间，要看情况）；
4、硝酸镧变质。
希望对你有用。

  谢谢。我再找找原因，我也怀疑是硝酸镧的事。因为酸之类的我们一直都在用。硝酸镧试剂的时间比较长了。
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