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主题：【原创】求助有机溶剂的分离方法

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irischn
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发表于：2009/04/10 13:02:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手，前辈们，你们好，我现在做一个产品要做丙酮、乙醇、冰乙酸、乙酸乙酯、苯、甲苯、2-甲基四氢呋喃七种溶剂的分离，我现已选定1，4-二氧六环为内标，请问选用哪种色谱柱，及如何分离？
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wenshaowei-2008
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2009/4/10 13:18:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-624的色谱柱，液膜相对要厚点
程序升温：40度保持20min，以10度每分钟上升至240度，保持5min
以上参照EP5.0 2-4-24
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KEN
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2009/4/11 11:21:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 irischn 发表:
各位高手，前辈们，你们好，我现在做一个产品要做丙酮、乙醇、冰乙酸、乙酸乙酯、苯、甲苯、2-甲基四氢呋喃七种溶剂的分离，我现已选定1，4-二氧六环为内标，请问选用哪种色谱柱，及如何分离？

没做过这个项目，我认为你可以在一根中等极性的柱子上试试。
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阿宝
lpr20
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2009/4/11 11:26:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你要测的这几类溶剂极性差别较大，用一根柱子同时测感觉有难度，要不就折衷一下用中等极性的柱子试试
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symmacros
jimzhu
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2009/4/11 12:08:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 irischn 发表:
各位高手，前辈们，你们好，我现在做一个产品要做丙酮、乙醇、冰乙酸、乙酸乙酯、苯、甲苯、2-甲基四氢呋喃七种溶剂的分离，我现已选定1，4-二氧六环为内标，请问选用哪种色谱柱，及如何分离？

这几种成分的有一定的差别（极性或沸点），分离应不难。若用极性柱子（如WAX，始温低一点，40-60C，后程序升温）出峰次序大致为：丙酮、乙酸乙酯、乙醇，1，4-二氧六环？苯、甲苯，乙酸，2-甲基四氢呋喃可能在乙醇前后，记不起来了。
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fl0903
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2009/4/11 13:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
你要测的这几类溶剂极性差别较大，用一根柱子同时测感觉有难度，要不就折衷一下用中等极性的柱子试试
就用DB-624.是中等极性的柱子。除始温度低一点，再保持几分钟，然后再慢慢程序升温。
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irischn
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2009/4/15 16:43:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢这位高手，我的问题已解决，是用的DB-624的柱子，初温40度，15度/分升温至220，效果不错。
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irischn
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2009/4/15 16:46:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
DB-624的色谱柱，液膜相对要厚点
程序升温：40度保持20min，以10度每分钟上升至240度，保持5min
以上参照EP5.0 2-4-24


非常感谢！初温保持10min也行，就是苯的限度是百万分之二，出峰太小，如何解决呢？
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