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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】关于校正因子的测定

浏览0 回复15 电梯直达
vanvan
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发表于：2009/04/11 16:33:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，
  我们使用的是国产的气相色谱仪，最近做苯的校正因子分析，以正庚烷作基准物质，但是各次做的偏差比较大，从0.85～0.98的值都有。
  我们是用移液管分别移取0.5mL左右的苯和正庚烷于2ml样品瓶中(除了量入液体的时候，其它时候都盖好盖子)，用电子天平称量，然后混匀，进样分析。
  理论上来说，同一台仪器校正因子都是不变的啊。
  是不是我们的仪器不稳定，还是其它原因造成校正因子变化较大呢？
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2009/4/11 16:41:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是因为两种液体的挥发不同引起的？
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阿宝
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2009/4/11 16:43:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也做过校正因子，没这么大的变化啊。你用的溶剂是什么？在移取苯和正庚烷到容量瓶的时候应该先在容量瓶中加入适当的溶剂，天平归零后再加苯和正庚烷，以减少溶剂的挥发，不知道楼主是不是这样操作的。个人观点
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2009/4/11 16:56:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挥发不会这么大吧，称好后，一直都是盖着盖子的。

没有另外用溶剂，就苯和正庚烷。
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阿宝
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2009/4/11 16:59:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan 发表:
挥发不会这么大吧，称好后，一直都是盖着盖子的。

没有另外用溶剂，就苯和正庚烷。

没有用其它溶剂？？？？不会吧，做校正因子都是配制一定浓度的标样，你不用溶剂的话，你标样的浓度是多少？不要想当然，苯和正庚烷的挥发还是要考虑的！
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vanvan
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2009/4/11 17:05:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干嘛要知道浓度？
f(i,s)=mi*As/ms*Ai，
有质量，有峰面积就可以了吧？
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阿宝
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2009/4/11 17:13:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan 发表:
干嘛要知道浓度？
f(i,s)=mi*As/ms*Ai，
有质量，有峰面积就可以了吧？

个人觉得计算校正因子还是应该将苯和正庚烷配制成标样来进行，直接混合在2ml样品瓶中，放置在空气中不合适，两种物质的挥发性不一致，实验过程中配比会变化！
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vanvan
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2009/4/11 17:18:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那我配溶液试试，楼上的你是怎么配溶液的啊？
大家都说说是怎么配溶液做的校正因子啊，谢谢！
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阿宝
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2009/4/11 17:25:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vanvan 发表:
那我配溶液试试，楼上的你是怎么配溶液的啊？
大家都说说是怎么配溶液做的校正因子啊，谢谢！

详细的操作过程：先在容量瓶中加入适量的溶剂（选择一个合适的）放在天平上归零，加入苯，记录重量，再归零，加入正庚烷，记录重量，将溶液稀释至刻度，摇匀，进样实验，楼主，够详细吧？
该帖子作者被版主 hzhhqt加 2积分， 2经验，加分理由：积极应助
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2009/4/11 17:27:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
原文由 vanvan 发表:
那我配溶液试试，楼上的你是怎么配溶液的啊？
大家都说说是怎么配溶液做的校正因子啊，谢谢！

详细的操作过程：先在容量瓶中加入适量的溶剂（选择一个合适的）放在天平上归零，加入苯，记录重量，再归零，加入正庚烷，记录重量，将溶液稀释至刻度，摇匀，进样实验，楼主，够详细吧？

够详细，要得！谢谢！
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/4/11 19:15:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是溶剂挥发造成的
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