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主题：【已应助】甘油药典方法，主峰很丑

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发表于：2023/04/25 15:34:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用2020版药典检测甘油的有关物质，色谱柱是DB-624,30*0.53*3，分流比20：1，流速4ml/min，供试品甘油主峰很丑，各位大神，有什么办法可以改善吗
推荐答案：zyl3367898回复于2023/04/25
程序升温是什么样的，先换个新衬管看看。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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yifan1117
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2023/4/25 21:57:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量是不是多了
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zyl3367898
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2023/4/25 22:45:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温是什么样的，先换个新衬管看看。
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dadgoh
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2023/4/26 6:49:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换WAX柱试试呢。
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Insm_93108b47
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2023/4/26 8:58:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:程序升温是什么样的，先换个新衬管看看。
升温程序就是按照药典里的，起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，维持20分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃
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Insm_93108b47
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2023/4/26 9:31:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:进样量是不是多了
进样量是1μl，药典供试品甘油浓度是400mg/ml，缩小浓度，峰型确实会变正常，但是一些未知杂质就检不出了
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安平
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2023/4/26 9:37:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度提高一些，进样体积降低一下。

石英棉减少填充试试。


应该是甘油气化不良所致
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xx_dxd_xx
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2023/4/27 0:04:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甘油的峰是这样的，无解。因为甘油极性非常强，而624固定相极性是比较弱的，甘油不能很好的溶解到固定相中，量大了就只能在表面形成不规则的液膜，所以峰型很差。想要峰型好只能减小浓度或者增大分流比。提高进样口温度和初始柱温有时候会略有改善，但是效果不明显。
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zyl3367898
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2023/4/28 16:49:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用哪个柱子，峰型会好些。
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xiaoheihei
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2023/5/1 11:08:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计强极性的WAX柱子会改善一下，原理也做过甘油，沸点高了，进样量大，浓度大，就容易出现奇怪峰形。
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zyl3367898
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2023/5/1 22:09:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
患强极性柱子wax试试。
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