主题:【求助】微波消解土壤

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xiaxia888
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我用微波消解土壤,测定铅,镉,铜,锌。试过好多配方多消解不好,老是用白色的沉淀出现,用过最大量为硝酸6ml,高氯酸2ml,氢氟酸3ml,这是怎么回事呢,希望有经验者给与指导,谢谢!
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vanvan
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yaomengnan
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chemistryren
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微波消解加2毫升高氯酸是不是危险太大了??按理说这样的消解试剂用量应该够了.白色沉淀可能是不溶于酸的物质.上机测过了没??
syhblujie
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白色的沉淀是二氧化硅.加氢氟酸可去除.也可过滤去除
syhblujie
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xiaxia888
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原文由 chemistryren 发表:
微波消解加2毫升高氯酸是不是危险太大了??按理说这样的消解试剂用量应该够了.白色沉淀可能是不溶于酸的物质.上机测过了没??

没有上机测试过,老师说这样没消化完全,测量不准确
ldgfive
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原文由 xiaxia888 发表:
我用微波消解土壤,测定铅,镉,铜,锌。试过好多配方多消解不好,老是用白色的沉淀出现,用过最大量为硝酸6ml,高氯酸2ml,氢氟酸3ml,这是怎么回事呢,希望有经验者给与指导,谢谢!

我测试土壤的时候,使用的是常规湿法
方法如下:
准确称取1.0000 g土样于聚四氟乙烯坩埚中,用几滴水润湿后,加入15 mLHCl,于电热板上低温加热,蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3,继续加热蒸至近粘稠状,加入10 ml HF并继续加热,最后加入5 ml HClO4,并加热至白烟冒尽。用10mL(1+9)硝酸溶液冲洗内壁,加热溶解残渣,冷却后,定容至50 mL(同时做空白)
你可以试试
ydw
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原文由 ldgfive 发表:
原文由 xiaxia888 发表:
我用微波消解土壤,测定铅,镉,铜,锌。试过好多配方多消解不好,老是用白色的沉淀出现,用过最大量为硝酸6ml,高氯酸2ml,氢氟酸3ml,这是怎么回事呢,希望有经验者给与指导,谢谢!

我测试土壤的时候,使用的是常规湿法
方法如下:
准确称取1.0000 g土样于聚四氟乙烯坩埚中,用几滴水润湿后,加入15 mLHCl,于电热板上低温加热,蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3,继续加热蒸至近粘稠状,加入10 ml HF并继续加热,最后加入5 ml HClO4,并加热至白烟冒尽。用10mL(1+9)硝酸溶液冲洗内壁,加热溶解残渣,冷却后,定容至50 mL(同时做空白)
你可以试试

这个方法我做过,是可行的。可以称重量减半,试剂相应减半,体积定容至25ml,样品处理更快些。
jiangjun1573
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原文由 ldgfive 发表:
原文由 xiaxia888 发表:
我用微波消解土壤,测定铅,镉,铜,锌。试过好多配方多消解不好,老是用白色的沉淀出现,用过最大量为硝酸6ml,高氯酸2ml,氢氟酸3ml,这是怎么回事呢,希望有经验者给与指导,谢谢!

我测试土壤的时候,使用的是常规湿法
方法如下:
准确称取1.0000 g土样于聚四氟乙烯坩埚中,用几滴水润湿后,加入15 mLHCl,于电热板上低温加热,蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3,继续加热蒸至近粘稠状,加入10 ml HF并继续加热,最后加入5 ml HClO4,并加热至白烟冒尽。用10mL(1+9)硝酸溶液冲洗内壁,加热溶解残渣,冷却后,定容至50 mL(同时做空白)
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我觉得楼上说的对,有时候常规方法就可以解决问题的,何必那么麻烦呢!!先进的不一定管用!!
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Last edit by jiangjun1573
唐伯猫点蚊香
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原文由 xiaxia888 发表:
我用微波消解土壤,测定铅,镉,铜,锌。试过好多配方多消解不好,老是用白色的沉淀出现,用过最大量为硝酸6ml,高氯酸2ml,氢氟酸3ml,这是怎么回事呢,希望有经验者给与指导,谢谢!

消解完全后,加热赶酸.白色的沉淀是氟铝酸盐和氟化钙等.可以敞开消化,按8楼的法.
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