主题：【求助】土壤前处理 请大虾们诊断问题原因~

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
这个你可以与版主chemistryren,他是这方面的专家

原文由 gi763092(gi763092) 发表:
如题
1g土，9ml硝酸&3ml高氯酸，烧杯中，电加热板，预热后浸泡过夜，消解。
问题：
1、预热时混合液沸腾，无棕色烟雾
2、消煮后杯底白色物质，大部分烧杯带有棕色
3、滴入2%盐酸后，混合液呈棕色，个别橙色或淡黄
偶担心这个是消煮不完全的表现，是不是土称多了或者酸少了呢？
目前在用稀盐酸浸泡，尚未转移。
大家说我该转移还是重新做呢？

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:

原文由 gi763092(gi763092) 发表:
如题
1g土，9ml硝酸&3ml高氯酸，烧杯中，电加热板，预热后浸泡过夜，消解。
问题：
1、预热时混合液沸腾，无棕色烟雾
2、消煮后杯底白色物质，大部分烧杯带有棕色
3、滴入2%盐酸后，混合液呈棕色，个别橙色或淡黄
偶担心这个是消煮不完全的表现，是不是土称多了或者酸少了呢？
目前在用稀盐酸浸泡，尚未转移。
大家说我该转移还是重新做呢？

电热板消解时称1克样品并不算多.溶液沸腾可能是你温度设置太高了,稍微调低点.一般设置200度,里面溶液温度大约170到180度左右.消解后有白色物质是有高氯酸钾沉淀和硅酸盐不溶物.测铅和镉必须要用氢氟酸,因为这两个元素有部分是被硅酸盐矿物晶格包藏的.不把晶格破坏掉,所测结果会偏低.而破坏晶格的唯一酸就是氢氟酸.建议你重新做..先用硝酸氢氟酸消解,剩余体积较少时,拿下冷却后加入高氯酸,继续消解,直到内容物流不动就可以拿下了.

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
电热板消解时称1克样品并不算多.溶液沸腾可能是你温度设置太高了,稍微调低点.一般设置200度,里面溶液温度大约170到180度左右.消解后有白色物质是有高氯酸钾沉淀和硅酸盐不溶物.测铅和镉必须要用氢氟酸,因为这两个元素有部分是被硅酸盐矿物晶格包藏的.不把晶格破坏掉,所测结果会偏低.而破坏晶格的唯一酸就是氢氟酸.建议你重新做..先用硝酸氢氟酸消解,剩余体积较少时,拿下冷却后加入高氯酸,继续消解,直到内容物流不动就可以拿下了.

原文由 gi763092(gi763092) 发表:

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
电热板消解时称1克样品并不算多.溶液沸腾可能是你温度设置太高了,稍微调低点.一般设置200度,里面溶液温度大约170到180度左右.消解后有白色物质是有高氯酸钾沉淀和硅酸盐不溶物.测铅和镉必须要用氢氟酸,因为这两个元素有部分是被硅酸盐矿物晶格包藏的.不把晶格破坏掉,所测结果会偏低.而破坏晶格的唯一酸就是氢氟酸.建议你重新做..先用硝酸氢氟酸消解,剩余体积较少时,拿下冷却后加入高氯酸,继续消解,直到内容物流不动就可以拿下了.

先表达涕零的感激与滔滔的敬仰之情呵呵~
我们实验室禁用氢氟酸，我提了几次，老板也不为所动。。。
想继续请教的是，我应该加酸继续煮，还是重称再煮呢？