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主题：【求助】关于检出限

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lzxss
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发表于：2009/04/15 14:43:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于对空白值的测定估算出检出限的问题

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2009/4/15 15:06:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lzxss 发表:
关于对空白值的测定估算出检出限的问题


能说详细点吗？说清楚点，大家才好更好的回答你
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lzxss
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2009/4/15 16:49:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1、GB/T5750.3-2006里面有提到空白值的测定和检出限的估算问题，空白值的测定方法是每批做平行双样测定，分别在一段时间内(隔天)重复测定一批，共测定5-6批。按照下式计算空白平均值：
b=∑Xb/pn
b---空白平均值
Xb ---空白测定值
P---批数
n---平行份数
然后计算标准偏差:
Swb= 
Swb----空白平行测定(批内)标准偏差
------为各批所包含的各个测定值
i-----代表批
j-----代表同一批内各个测定值
P----批数
n---平行份数
它通过空白值的测定几可以估算出检出限，我看了一下,但是还不是能很清楚的了解.我就不了解它上面所说的“ 分别在一段时间内(隔天)重复测定一批，共测定5-6批”，然后就能根据全程序空白测定次数和测试结果估算检出限。
谁能帮我解答这个问题，最好是有个例子可以借鉴！


检出限
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检出限
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littlesmall
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2009/4/15 19:37:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个比较模糊，实际上做方法检出限一般分两种情况：
（1）空白可以检出的，同上，做6—7次空白值，计算标准偏差，以3倍标准偏差作为检出限；
(2)空白检不出目标化合物的，采用空白加标，一般加标量控制在方法检出限的2-5倍（可以参考类似方法估计），然后同上。
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chemistryren
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2009/4/15 20:50:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 littlesmall 发表:
这个比较模糊，实际上做方法检出限一般分两种情况：
（1）空白可以检出的，同上，做6—7次空白值，计算标准偏差，以3倍标准偏差作为检出限；
(2)空白检不出目标化合物的，采用空白加标，一般加标量控制在方法检出限的2-5倍（可以参考类似方法估计），然后同上。

思路是对的.但有点出入..国际化学会规定的是20次空白的3倍相对标准偏差的响应值所对应的浓度就是检出限.所以要做检出限,要作0次空白,还得做出标准曲线,求得响应值与浓度的关系才可以计算.
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太白金星
jingsheng
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2009/4/15 22:17:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
原文由 littlesmall 发表:
这个比较模糊，实际上做方法检出限一般分两种情况：
（1）空白可以检出的，同上，做6—7次空白值，计算标准偏差，以3倍标准偏差作为检出限；
(2)空白检不出目标化合物的，采用空白加标，一般加标量控制在方法检出限的2-5倍（可以参考类似方法估计），然后同上。

思路是对的.但有点出入..国际化学会规定的是20次空白的3倍相对标准偏差的响应值所对应的浓度就是检出限.所以要做检出限,要作0次空白,还得做出标准曲线,求得响应值与浓度的关系才可以计算.

正解！
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lzxss
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2009/4/16 8:43:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能再说得具体一点吗?最好是有个例子参考参考
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Oliver
wuwwj
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2009/4/16 11:18:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限L。零浓度样品为不含待测物质的样品。
L=4.6σwb
式中：σwb——空白平行测定(批内)标准偏差。当空白测定次数n少于20时。

L=2√2 tf swb

式中swb  — 空白平行测定(批内)标准偏差；
F — 批内自由度，等于m(n-1)；m为重复测定次数，n为平行测定次数;
tf —显著性水平为0.05(单侧)，自由度为f的t值。


ps:  √2  <-------这个是根号2
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