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主题：【求助】做666,DDT和做菊酯类前处理方法

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xudong7879
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发表于：2009/04/15 16:54:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那位大哥能给个测这两种物质通用的方法,另外请问弗罗里硅土有吸收样品中水的作用吗?谢谢
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2009/4/15 17:17:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国家标准GB5009.19-2008中有样品处理的方法，用无水硫酸钠可以去除样品中的水分。
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hotdoglet
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2009/4/16 8:27:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！请问您要分析什么样品中的这两类农药？如果是分开检测的话，六六六和滴滴涕是比较容易的，“提取-磺化-浓缩-分析”即可，由于是磺化净化方法，所以比较简单一些；如果两类农药一起处理，那么根据不同的样品可能需不同的净化方法。
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hotdoglet
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2009/4/16 8:30:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 5009.162-2008 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定
GB/T 5009.146-2008 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定
GB/T 2795-2008 冻兔肉中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定方法 气相色谱质谱法
NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定
SN/T 1766.2-2006 含脂羊毛中农药残留量的测定 第2部分：有机氯和拟合成除虫菊酯农药的测定 气相色谱法
JAP-089 六六六、滴滴涕、艾氏剂、三氯杀螨醇、狄氏剂、七氟菊酯、氟乐灵、苄螨醚及甲氰菊酯检测方法

这些标准楼主可以参考一下。

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xudong7879
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2009/4/16 14:17:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要测的是大米.请指点,谢谢
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hotdoglet
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2009/4/17 21:14:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xudong7879 发表:我要测的是大米.请指点,谢谢

你好！大米是比较干净的样品，基质的几乎没什么影响，可以用正己烷/丙酮提取后用弗罗里硅土净化即可。
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xudong7879
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2009/4/18 13:18:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 xudong7879 发表:我要测的是大米.请指点,谢谢

你好！大米是比较干净的样品，基质的几乎没什么影响，可以用正己烷/丙酮提取后用弗罗里硅土净化即可。

谢谢大哥指点，能否前处理说的详细一点，小弟刚接触气相
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快乐
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2009/4/18 14:42:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xudong7879 发表:
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 xudong7879 发表:我要测的是大米.请指点,谢谢

你好！大米是比较干净的样品，基质的几乎没什么影响，可以用正己烷/丙酮提取后用弗罗里硅土净化即可。

谢谢大哥指点，能否前处理说的详细一点，小弟刚接触气相


你先看我们版主发的文章，再结合自己的要求，是可以做一些改进的，只是你要做回收率试验，最好达到80%以上，欧盟的要求是60%以上，但六六六、滴滴涕肯定可以做到80%
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2009/4/18 20:55:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xudong7879 发表:
请问弗罗里硅土有吸收样品中水的作用吗?谢谢


能吸水的是多孔性硅藻土，日本的单独法里除水经常用到。
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hotdoglet
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2009/4/18 22:35:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好！用150mL正己烷/丙酮混合溶液（体积比为1），进行索氏提取（一般样品为20g，加入适量的无水硫酸钠）12小时，然后浓缩至2mL左右，用弗洛里硅土柱净化，洗脱液为120mL的6%乙醚/正己烷。然后浓缩定容至1mL
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猫
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2009/4/19 0:12:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xudong7879 发表:
那位大哥能给个测这两种物质通用的方法,另外请问弗罗里硅土有吸收样品中水的作用吗?谢谢


前处理方法楼上各位已经说的很全了，spe小柱不是用来除水的，相反，有水的话会严重影响spe小柱的净化。要在做净化前先除水。
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