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主题：【讨论】用热导串联FID时出现反峰的原因

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chengjingbao
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2009/4/18 18:17:32 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
氮中氢，TCD谱图

CO/CH4/CO2  FID谱图


是反峰吗？我认为是反切时因压力变化形成的负峰。
没做过，只能瞎猜。
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miaohua123
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2009/4/18 22:55:34 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问样品经过TCD的六通阀进样，阀切换后载气有没有反吹，会不会是反吹的峰，只是个人看法。仅供参考。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/4/19 17:27:21 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
是反峰吗？我认为是反切时因压力变化形成的负峰。
没做过，只能瞎猜。


是反峰，不是反切时因压力变化形成的负峰。我后来仔细的查看了一下他的气路，他是交叉来做氮气和氩气产品，载气也是根据测量主体切换。所以造成载气中有大量的氩气残留，而氮气产品中的氩气和氧气总含量小于残留所以造成反峰，我后来给他连续不切换载气进样后，反峰逐渐减小
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/4/19 17:29:08 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 miaohua123 发表:
请问样品经过TCD的六通阀进样，阀切换后载气有没有反吹，会不会是反吹的峰，只是个人看法。仅供参考。


六通阀进样没有反吹的功能，是上次载气残留造成的
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miaohua123
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2009/4/19 20:46:48 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想说的是：不是六通阀反吹，是样品经过六通阀进样后阀切换，载气将残余样品反吹排出。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/4/20 10:51:23 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 miaohua123 发表:
我想说的是：不是六通阀反吹，是样品经过六通阀进样后阀切换，载气将残余样品反吹排出。


能详细说一下吗？没看明白
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皮皮鱼
yuen72
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2009/4/20 16:27:33 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
今天到一个客户那里看到一台SP-9890色谱，是TCD串联FID+转化炉的，使用氮做载气，用TDX01色谱柱，6通阀进样。样品标准气体是氮中氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳都是PPM级的，比较奇怪的是TCD氢气峰后面有个反峰，请大家讨论一下是什么原因


不奇怪，你仔细看反峰位置，与FID谱图对比就明白了。这个反峰是没有被分开的CO。在100度，H2的热导系数为2.24，N2为0.32，CO为0.30，CO2为0.22，甲烷为0.46。也就是说，这个时候，N2为载气，H2出正峰，CO和CO2都出反峰。
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皮皮鱼
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2009/4/20 16:41:57 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
是反峰，不是反切时因压力变化形成的负峰。我后来仔细的查看了一下他的气路，他是交叉来做氮气和氩气产品，载气也是根据测量主体切换。所以造成载气中有大量的氩气残留，而氮气产品中的氩气和氧气总含量小于残留所以造成反峰，我后来给他连续不切换载气进样后，反峰逐渐减小


Ar热导系数是0.22，难道是样品中残留的Ar成为反峰？CO才0.30，有点牵强。但是看出峰时间很像CO。正好在反峰后面一点，经过甲烷化器的延时。
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miaohua123
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2009/4/20 21:38:26 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
原文由 miaohua123 发表:
我想说的是：不是六通阀反吹，是样品经过六通阀进样后阀切换，载气将残余样品反吹排出。


能详细说一下吗？没看明白

在TCD检测H2时，载气是N2，进样前色谱柱空走载气，进样时阀切换载气推着样品经六通阀进入色谱柱，进完样阀再次切换，残余气体的排出得N2从反方向将其吹出。我使用的是安捷伦7890FID和两个TCD串接。偶尔也出这种情况，只是个人分析。班门弄斧了，见笑。
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KEN
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2009/4/20 22:29:43 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氮做载气用TCD来检测样品中的H2、CO、CO2等时，CO是反峰。但只有当CO的含量比较大时才能被TCD检测出来。

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