主题:【求助】谢谢各位,出峰问题解决了,TCD最大桥流问题继续求助

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lilylutianshu
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我已经烘干了超过12个小时了,没有任何效果
继续求救
lilylutianshu
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原文由 hzhhqt 发表:
原文由 lilylutianshu 发表:
还有阿,氢气出峰很差怎么调整那?标准气的成分:H2 15%, N2 10%, CO2:30%, CH4 45%


另外你这么高的浓度我认为用氩气做载气可能更合适


谢谢
我试过Ar,但是CO2 和N2 几乎不出峰阿
还有根据岛津的使用说明,如果TCD的桥流最大是100mA即时检测器的温度低于100度


独钓寒江雪
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还有阿,氢气出峰很差怎么调整那?标准气的成分:H2 15%, N2 10%, CO2:30%, CH4 45%


另外你这么高的浓度我认为用氩气做载气可能更合适


谢谢
我试过Ar,但是CO2 和N2 几乎不出峰阿
还有根据岛津的使用说明,如果TCD的桥流最大是100mA即时检测器的温度低于100度


“但是CO2 和N2 几乎不出峰”没有道理啊,这么高浓度的我用国产仪器到要调衰减,否则峰太大。岛津的怎么会几乎不出峰?
另外做这种常压下气态的产品实在是没必要高温的,我都是室温下做。你要是觉得不好控制最多比室温高个10度~20度即可。
浙大智达
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原文由 lilylutianshu 发表:我已经烘干了超过12个小时了,没有任何效果继续求救



1、既然是分析气体,那你用的应该是六通阀吧?,,,请先检查六通阀,,,最好的办法就是先用进样针从汽化室那里进一针空气,量大一点(比如100ul),如果出峰,说明检测器、色谱柱都正常。
2、再用六通阀进空气,,,应该和上面的那个谱图差不多(峰要比上次大)。如果不出峰,则六通阀一定有问题。
3、再进标气,只要出峰就行,峰形不好则另外调整。

1、如果你是用大的进样针做样的,请先把汽化室的温度升高一下,设到150度,先进一针溶剂,看有没有出峰,有峰出来就说明检测器是好的,接着就进空气,同样也应该要出峰的,不出峰就说明检测的灵敏度太低。
2、进溶剂、空气正常后,再进标气。
lilylutianshu
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原文由 one520 发表:
原文由 lilylutianshu 发表:我已经烘干了超过12个小时了,没有任何效果继续求救



1、既然是分析气体,那你用的应该是六通阀吧?,,,请先检查六通阀,,,最好的办法就是先用进样针从汽化室那里进一针空气,量大一点(比如100ul),如果出峰,说明检测器、色谱柱都正常。
2、再用六通阀进空气,,,应该和上面的那个谱图差不多(峰要比上次大)。如果不出峰,则六通阀一定有问题。
3、再进标气,只要出峰就行,峰形不好则另外调整。


1、如果你是用大的进样针做样的,请先把汽化室的温度升高一下,设到150度,先进一针溶剂,看有没有出峰,有峰出来就说明检测器是好的,接着就进空气,同样也应该要出峰的,不出峰就说明检测的灵敏度太低。
2、进溶剂、空气正常后,再进标气。


谢谢回复
我用的是大的进样针做样的,我想问一下,你说的先进一针溶剂要用什么溶剂比较好?
浙大智达
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1、既然是分析气体,那你用的应该是六通阀吧?,,,请先检查六通阀,,,最好的办法就是先用进样针从汽化室那里进一针空气,量大一点(比如100ul),如果出峰,说明检测器、色谱柱都正常。
2、再用六通阀进空气,,,应该和上面的那个谱图差不多(峰要比上次大)。如果不出峰,则六通阀一定有问题。
3、再进标气,只要出峰就行,峰形不好则另外调整。


1、如果你是用大的进样针做样的,请先把汽化室的温度升高一下,设到150度,先进一针溶剂,看有没有出峰,有峰出来就说明检测器是好的,接着就进空气,同样也应该要出峰的,不出峰就说明检测的灵敏度太低。
2、进溶剂、空气正常后,再进标气。


谢谢回复
我用的是大的进样针做样的,我想问一下,你说的先进一针溶剂要用什么溶剂比较好?


乙醇啊,,,丙酮啊,,,苯啊,,,,进样量不用太大,10ul内就行
fayebest521
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可能是温度太高导致柱子有问题了,前几天我们这也是一样,突然就出不了峰。后来把柱子重新装了下就好了
lilylutianshu
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原文由 fayebest521 发表:
可能是温度太高导致柱子有问题了,前几天我们这也是一样,突然就出不了峰。后来把柱子重新装了下就好了


可是我的柱温才是100度阿,最高柱温是275度
无论如何,试试再说
谢谢啦
小余儿
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fenxigong
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原文由 lilylutianshu 发表:
我用的是机器时岛津GC 2010,TCD检测器,柱子是3米长的HayseptQ,载气是He,用来测量的气体主要是H2, CO2,CH4和N2。检测条件是:柱温80度,检测器110度,桥流80mA,载气流速30ml/min,H2出峰一直不好,但是其它3种成分都还正常,昨天收到标准气后准备校正,但是今天早上做了2个之后就几乎不出峰了,请高手相助!色谱图如下:


重新装柱,通载气20分钟,180度活化柱子2小时,这个柱子温度低了活性不好,估计你的样品中含水分。2小时后,恢复正常测试条件,进洋看看。问题应该解决。
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