主题：【原创】关于2009年 白酒分析能力验证 CNAS T0422

原文由 sophie-zhm 发表:
考核样的作业指导书上写明“各种样品已经过均匀性实验”，可我用了各种前处理方法，甚至直接将样品稀释20－30倍，用ICP-MS及原子吸收法测定，发现铅测定值的分散性很大，在0.3-1.1之间，且是越做越高，不知他们的“均匀性实验”是如何做的。联系人的电话现已打不通，他们要求用国家标准方法，可他们的样品的pH在6-7之间，说明这个样品的保存有问题，不符合标准（金属测定应用酸固定）！我想这是影响铅不稳定的因素吧，且有酒精的情况下，铅容易一起挥发，易损失，因此，只有用微波消解和直接稀释进样结果会高一些；样品中的铅有严重的下沉现象...,请问，各位同行，铅的结果还要上报的意义吗？还是报一个范围，让他们去评价？

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考核样的作业指导书上写明“各种样品已经过均匀性实验”，可我用了各种前处理方法，甚至直接将样品稀释20－30倍，用ICP-MS及原子吸收法测定，发现铅测定值的分散性很大，在0.3-1.1之间，且是越做越高，不知他们的“均匀性实验”是如何做的。联系人的电话现已打不通，他们要求用国家标准方法，可他们的样品的pH在6-7之间，说明这个样品的保存有问题，不符合标准（金属测定应用酸固定）！我想这是影响铅不稳定的因素吧，且有酒精的情况下，铅容易一起挥发，易损失，因此，只有用微波消解和直接稀释进样结果会高一些；样品中的铅有严重的下沉现象...,请问，各位同行，铅的结果还要上报的意义吗？还是报一个范围，让他们去评价？

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考核样的作业指导书上写明“各种样品已经过均匀性实验”，可我用了各种前处理方法，甚至直接将样品稀释20－30倍，用ICP-MS及原子吸收法测定，发现铅测定值的分散性很大，在0.3-1.1之间，且是越做越高，不知他们的“均匀性实验”是如何做的。联系人的电话现已打不通，他们要求用国家标准方法，可他们的样品的pH在6-7之间，说明这个样品的保存有问题，不符合标准（金属测定应用酸固定）！我想这是影响铅不稳定的因素吧，且有酒精的情况下，铅容易一起挥发，易损失，因此，只有用微波消解和直接稀释进样结果会高一些；样品中的铅有严重的下沉现象...,请问，各位同行，铅的结果还要上报的意义吗？还是报一个范围，让他们去评价？