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主题：【原创】关于2009年白酒分析能力验证 CNAS T0422

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lvliqing2008

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2009/5/7 20:10:42 152楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的结果A：Pb 0.58,Mn 1.83;B:Pb 0.7,2.1

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laojianyan

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2009/5/7 20:44:50 153楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

整整忙了7天，结果总算出来了，甲醇杂醇油锰结果与大家差不多，估计没什么问题，铅肯定有问题，做了五次结果每次不一样，大概0.3-1.5之间做了二十几年的检验，从没有碰到这样的样品，从火焰到石墨炉到iCP，白头发又多了几根，以前也做了白酒盲样测试，很好做的，但测试时石墨炉结果会偏高，ICP偏低，根据经验估计铅A0.6B0.5左右

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cuiqian

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2009/5/7 20:50:35 154楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醇116，127杂醇油202，218

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飘渺的风

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2009/5/7 21:18:23 155楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家还有毅力再做下去吗？

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sophie-zhm

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2009/5/7 21:37:39 156楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来我们大家为这次能力测试弄得头晕脑涨，既然做了那么多实验，我想应该写成报告给我们的领导，让他们了解情况，以后应该有选择的参加有关能力测试，且要注重考核样品的制备单位，参加这次考核浪费我们太多宝贵的时间和精力，太不值了！！！
这次考核有几个疑点：作业指导书上未注明样品的储存方式；对易挥发的样品应该用安培瓶包装，寄给我的样品瓶盖都没拧到底；对于这么高浓度的铅必须在酸性条件下储存，如果真要考核我们这个知识的话，应该将样品按不同项目包装，开瓶后我们自行加酸处理后，再按标准方法检测，我想重现性会好一些，但不能保证在运输过程中没有损失。
各位同仁，我们做检测这行的不可避免要参加能力测试，为了使这项工作能够良好运转，我们应该向有关部门，特别是“认可委”反映，不能让这么低级的错误再次出现！

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wan-san

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2009/5/7 22:20:49 157楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

支持楼上的。

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fubin

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2009/5/7 23:10:51 158楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不管怎么说，明天都要报出结果了，锰的结果1.87，2.23.
铅确实出现了比较大的变动，大致如下：
稀释后标准加入-ICPMS：A 0.59，B 0.62
火焰： A ~0.8，B 0.9
石墨炉： A 0.8，B 0.9
10ml赶醇后1%HNO3稀释
外标法火焰：A大约0.5，B大约0.6-0.7（出现过1.0），
ICPMS ：A0.48-0.6，B0.7大约（出现过1.0）。

如果必须报出结果，大概会选择A0.5，B0.6

均匀性如果确实有问题，可以在尝试在不同深度和位置取样测试，估计还有剩余比较多样品的同行，测试过程建议全程摄像，结果可以作为样品均匀性不合理的证明。

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sophie-zhm

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2009/5/7 23:42:15 159楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请各位注意，作业指导书检测结果单上写的是“结果有效位数为小数点后3位”，那Mn不得报4位有效数字了？怎么要求这么高？有必要吗？

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渔长老

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2009/5/8 0:11:28 160楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sophie-zhm 发表:
看来我们大家为这次能力测试弄得头晕脑涨，既然做了那么多实验，我想应该写成报告给我们的领导，让他们了解情况，以后应该有选择的参加有关能力测试，且要注重考核样品的制备单位，参加这次考核浪费我们太多宝贵的时间和精力，太不值了！！！
这次考核有几个疑点：作业指导书上未注明样品的储存方式；对易挥发的样品应该用安培瓶包装，寄给我的样品瓶盖都没拧到底；对于这么高浓度的铅必须在酸性条件下储存，如果真要考核我们这个知识的话，应该将样品按不同项目包装，开瓶后我们自行加酸处理后，再按标准方法检测，我想重现性会好一些，但不能保证在运输过程中没有损失。
各位同仁，我们做检测这行的不可避免要参加能力测试，为了使这项工作能够良好运转，我们应该向有关部门，特别是“认可委”反映，不能让这么低级的错误再次出现！

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