【讨论】BSTFA衍生三聚氰胺的问题

pingpingzhu

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2009/5/4 23:00:21 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xjciqlfg 发表:
1、吡啶的挥发性佷强，所以密封是关键；
2、在做标准曲线时，所使用的容器最好一致；
3、同样浓度的标准溶液重现性差，原因是质谱每次调谐值不一样；
4、衍生时，所用容器最好小于5mL,推荐使用1.5mL螺纹口高回收率样品瓶（美国Agilent公司，P/N5183-2030）及PTFE/硅橡胶/PTFE隔垫。（美国Agilent公司，P/N5182-0729）。如用5mL试管，最好使用质量好的刻度试管，磨口密封性能好。
5、衍生化时间最好为45min，以使反应完全。
6、只能进样一次，因进样后，密封损坏，吡啶挥发，体积改变。

十分赞同这为仁兄说的，但我也增加一点自己的意见：
１.大的玻璃器皿表面会反应掉一部分的衍生化试剂，所以容器越小越好．
２.如果有条件，可用６０度抽真空烘干代替氮吹，这样操作方便，且重复性好．
３.有些样品基体干扰衍生化比较严重，一定要过小柱．

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ayzww

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2009/5/9 10:38:57 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们做三聚氰胺的步骤是，
1.加内标苯代三聚氢胺，再加氨甲醇萃取，
2.两次离心（先低速再高速），
3.70度真空干燥箱内挥干水份，一定要确保水份完全挥干，挥干时间与处理的样品的多少有关，样品多的话要多抽几次真空
4.从真空干燥箱内取出后，再在烘箱内70度烘干10分钟，
5.取出后通风柜内加衍生化试剂和吡啶，混匀后上样
我们试过做好样品立即检测和次日上机检测，对结果基本没有什么影响的。感觉内标法要精确一些

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mwmwmwmw

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2009/5/11 8:22:13 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了大家的帖子。在衍生方面应该注意的问题一般都注意到了。
前几天我做了一个实验，就是一个衍生的标样衍生结束后分装在几个瓶内再上机测定，发现响应值是逐渐下降的。在做样品的时候没这个问题，就是标样有这个问题。不知道是质谱的原因还是衍生的原因。

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noahwang

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2009/8/30 21:21:14 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目前我在做的不是三聚氰胺，但是也是使用BSTFA衍生化，我发现我做的那个样品，也是一天有一天没的，而且自动进样器连续进两针的话大小也是不一样的，郁闷啊！

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阿宝

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2009/8/30 21:26:16 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 noahwang 发表:
目前我在做的不是三聚氰胺，但是也是使用BSTFA衍生化，我发现我做的那个样品，也是一天有一天没的，而且自动进样器连续进两针的话大小也是不一样的，郁闷啊！

是不是衍生化后稳定性不好呢？降低进样口温度和柱温试试！

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fengrong

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2009/9/12 11:27:17 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问用什么使衍生化反应在70摄氏度又防止碰到水呢。我们用水浴加热，我觉得总是有水进去了的。

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fengrong

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2009/9/12 11:30:42 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问你们用什么加热方法到70摄氏度呢？

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fengrong

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2009/9/12 11:33:40 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问你们使用的怎样的加热方法使衍生化反应在70摄氏度呢？

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symmacros

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2009/9/12 18:17:26 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengrong 发表:
请问你们使用的怎样的加热方法使衍生化反应在70摄氏度呢？

用恒温烘箱。

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chengbaohui123

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2009/9/25 11:05:25 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ayzww 发表:
我们做三聚氰胺的步骤是，
5.取出后通风柜内加衍生化试剂和吡啶，混匀后上样

请问衍生过程加入的吡啶的作用是什么?吡啶是必须要加的吗?
我做的样品(不是三聚氰胺)提取过程要到了水,真空抽干后离心管底部有小饼样东西,貌似为无机盐. 衍生完后,有的小饼变成了小颗粒,有的还是小饼样,只是个头变小了.GCMS分析的重复性也不好.

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