主题:【讨论】老化色谱柱的条件设定

浏览0 回复20 电梯直达
羽香
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
老化色谱柱时,应该怎样选择合适的流速(或流量)?
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
分子粒粒
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
在进样口端装好柱子后,柱子另一端切掉 2.5cm 长,然后开gc
a.设定柱温箱,进样口,M-Tranfer Line 温度30°C。
b.设定Injector flow 1.0ml/min。
c.真空补偿关掉。
d.把开口端插入小瓶甲醇里,让柱子吹气10 min。
e.在 gc 面板上oven 里面设定好一个程序升温的方法,升温速度5-8 度,不要太快,一般程序升温的最高温度低于柱子最高温度的20 度左右,Ramp2 off。
新柱子老化过夜。
旧柱子可以接在MS 做老化,老化程序也在gc 面板上设定,但这时候真空补偿
要打开。
高山流水
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 qwqin 发表:
在进样口端装好柱子后,柱子另一端切掉 2.5cm 长,然后开GC。

d.把开口端插入小瓶甲醇里,让柱子吹气10 min。




为什么要接在甲醇中吹气10min呢?有什么说法吗?
不懂色谱
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 高山流水 发表:
原文由 qwqin 发表:
在进样口端装好柱子后,柱子另一端切掉 2.5cm 长,然后开GC。

d.把开口端插入小瓶甲醇里,让柱子吹气10 min。




为什么要接在甲醇中吹气10min呢?有什么说法吗?

是看看有没有气体出来吧?因为不好放在水里面嘛
山羊
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 高山流水 发表:
原文由 qwqin 发表:
在进样口端装好柱子后,柱子另一端切掉 2.5cm 长,然后开GC。

d.把开口端插入小瓶甲醇里,让柱子吹气10 min。




为什么要接在甲醇中吹气10min呢?有什么说法吗?

切掉2.5cm可避免柱头异物。插入甲醇可以检查柱入口安装是否可靠,避免安装不好时贸然加热升温对柱子的损害。
zaijian888
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
山羊
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zaijian888 发表:
甲醇毒性比较大,不能换乙醇吗?

我认为可以,但要无水乙醇
pingpingzhu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 qwqin 发表:
在进样口端装好柱子后,柱子另一端切掉 2.5cm 长,然后开gc
a.设定柱温箱,进样口,M-Tranfer Line 温度30°C。
b.设定Injector flow 1.0ml/min。
c.真空补偿关掉。
d.把开口端插入小瓶甲醇里,让柱子吹气10 min。
e.在 gc 面板上oven 里面设定好一个程序升温的方法,升温速度5-8 度,不要太快,一般程序升温的最高温度低于柱子最高温度的20 度左右,Ramp2 off。
新柱子老化过夜。
旧柱子可以接在MS 做老化,老化程序也在gc 面板上设定,但这时候真空补偿
要打开。

贸然补充一下,
如果软件有那自动循环的功能,那么老化程序可以多跑几个来回,这样老化的柱子更结实.
silley
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 pingpingzhu 发表:
原文由 qwqin 发表:
在进样口端装好柱子后,柱子另一端切掉 2.5cm 长,然后开gc
a.设定柱温箱,进样口,M-Tranfer Line 温度30°C。
b.设定Injector flow 1.0ml/min。
c.真空补偿关掉。
d.把开口端插入小瓶甲醇里,让柱子吹气10 min。
e.在 gc 面板上oven 里面设定好一个程序升温的方法,升温速度5-8 度,不要太快,一般程序升温的最高温度低于柱子最高温度的20 度左右,Ramp2 off。
新柱子老化过夜。
旧柱子可以接在MS 做老化,老化程序也在gc 面板上设定,但这时候真空补偿
要打开。

贸然补充一下,
如果软件有那自动循环的功能,那么老化程序可以多跑几个来回,这样老化的柱子更结实.


写得很详细了,当然是应该要循环的,补充得好。

不过,好象也有另一种说法,就是直接用280-300度烤上几个小时的。这种做法合理么?不同的老师给不同的方法,还都是Agilent的工程师,搞糊涂了,我。

但我个人倾向于楼上的做法。
KEN
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zaijian888 发表:
甲醇毒性比较大,不能换乙醇吗?

你随便找一个有机溶剂都可以。
KEN
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 silley 发表:


不过,好象也有另一种说法,就是直接用280-300度烤上几个小时的。这种做法合理么?不同的老师给不同的方法,还都是Agilent的工程师,搞糊涂了,我。


单纯地走一下程序升温,有可能在程序升温的终温部分老化的时间不够。
直接在比色谱柱的最高使用温度低20至50度的温度下老化几个小时的效果要好一些。最好还在一二个低的温度下老化一段时间(如在150度老化半小时,再在200度时老化半小时),再升温最终老化温度下老化。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴