有这样一个真实的经历，或许是因为没有经验而引起的，现在拿出来跟大家分享一下。
那是我刚学会气相色谱法没多久，想着独立检测一批比较复杂的试验，但是在做的时候突然发现不管是对照品还是样品，只有溶剂峰，我们所用的溶剂是二甲亚砜。不出峰是挺伤心的，也挺紧张的，害怕会耽误生产。然后抓住一个同门师兄帮忙解决问题，结果还是一样的，都没有出峰。
后来，我们从头到尾逐一排查，先是从进样口，密封垫换新的，衬管拆下来看，感觉没什么问题，石英棉看起来比较干净，而且上次用了还是没问题的（后来查找原因时发现可能是因为石英棉上有吸附剂而导致不出峰），就认为衬管也没有问题。色谱柱也是跟衬管一样的想法，上次使用时没有问题，所以也是相当然的觉得没有问题，只是为了排除各种可能，重新拆卸后再重新安装，结果还是一样。最后就是检测器，将喷嘴拿去用甲醇超声都没有效果。也认为是仪器收到污染了，但是不管进的纯的溶剂还是纯的标准品，都没有太好的效果。因为是新手，所以还不是很清楚应该如何处理，最后暂且将问题总结为检测器的问题，就想这试试ECD，正准备去查找资料的时候，进了一针异丙醇（这个是用于清洗检测器用的），等了大概20分钟左右，结果奇迹居然发生了，之前怎么都不会出峰的居然突然出峰了。好吧，真不知道什么原因，就抱着试试的态度，进了一次混标，好吧，我承认这次真的是瞎蒙，乱搞，居然搞对了，好吧，我只能说我是瞎猫撞到死老鼠，死马当活马医，居然收到奇效！
总结一下，导致不出峰的原因可能是吸附作用，吸附的位置应该在石英棉上。查找了一下仪器使用台账，果然是因为吸附而导致的（出于保密原则，就不说吸附物质的名称了），但不会吸附在色谱柱上。其实真正吸附于何处应该无从验证了，因为当时的经验上的缺乏，对仪器不熟悉，所以不会去仔细分析，不会想到更换衬管，还是一味的寻找检测器的问题。
最后想说一下，经过后来更多的试验后积累了一些经验，试验失败有各种可能，只针对一个怀疑对象，很难找出其中真正的原因所在。后来还有一次，试验失败了，以为是一起的问题的，通过查找资料，最后得出结论，是前处理的问题，所用的试剂达不到相应的要求（氢碘酸浓度低于57%），浓度达不到要求，就导致反应不充分，对于含量的检测，当然就不准确了。
当然，实际情况实际分析，不能一出问题就盲目的从源头查找，例如有一次，进样后突然有一针不出峰，当时排查了很久，就是找不到原因，结果经过工程师的提醒，确认是自动进样针堵了，更换进样针之后问题解决。
在做实验遇到问题时，应多向有经验的人请教，或许他也不懂你的问题到底出在哪，但是经过分析，结合你做实验的过程，自己都可以发现问题所在。例如有一次，升级了系统之后，按照原来的程序设置，一切都没有问题，只是色谱柱的信息需要重新输入，当我将正确的色谱柱信息输入后，按照以前的方法进行操作，结果发现出峰时间延后了（因为是程序升温，所以运行时间是固定的），在这做必要的说明，因为我们是做质检的，需要严格的按照程序设置程序，所以不会增加运行的时间。整个程序运行完毕之后，还有两个峰没有分离完成，降温过程中出峰了，属于异常情况，根据平时的经验，每个环节都检查一遍，发现没什么问题，结果请教工程师，其实工程师也不知道是什么原因，将怀疑的地方都检查了一遍，没发现问题。最后通过一次很随意的讨论发现，原来是因为我将流量设置错误而导致的。用一句话概括就是，用原来本应该是错误的方法（也不能说是错误的，只是相对于而言）来应用于一个正确的色谱柱信息（以前的色谱柱信息就没对上号）上，从而导致一个失败的试验发生。
以上是我的一些经验总结，或许很简单，很多大师都觉得不应该出现这样的低级错误，但是偏偏我遇到了，作为一个新手，我只能说我太笨了，好吧，就这样，谢谢大家。

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