主题:【求助】气相分析样品遇到一些问题了。请教大家!!

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sunshifne7788
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气象色谱分析一缩二丙二醇?
有用气象色谱分析一缩二丙二醇的吗?这种物质的沸点到底是多少?在网上查的资料有说是四种异构体的混合物,沸点为90-95℃(sigma官网,一缩二丙二醇标准品MSDS),在另一英文MSDS上说的沸点又是231.9℃ ,两个MSDS上物质的CAS号都相同,既然是同一种物质,纯度都≥99%,为何沸点会不同?请做过的大侠分享一下,分析条件和出峰情况是怎么样的。
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wanttofly
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虽然没查过,但肯定是高沸点物质,应该比二乙二醇高
虽然没做过,你可以参照石化的乙二醇中二乙二醇的方法来做,用极性较强的柱子
sunshifne7788
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原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
虽然没查过,但肯定是高沸点物质,应该比二乙二醇高
虽然没做过,你可以参照石化的乙二醇中二乙二醇的方法来做,用极性较强的柱子


有标样,我就是按照230℃的做的,柱温由80℃下保留3min,再以10℃/min升温至230℃,进样口260℃,检测器280℃。标样最先出的是乙醇的溶剂峰,然后再4.5-6.0min之间出了四个峰,其中两个没分开,之后就没有峰了,只有很小一点的杂质峰。所以我判断在4.5-6.0min之间出的四个峰就是标样的异构体。

如果沸点是230℃的话,用弱极性的柱子分析,会不会很快就出峰了,也就是说在柱温还没有达到230℃的时候就出峰了?我的程序升温条件是80℃保留3min,再以10℃min升温到230℃,标样在4.5-6.0min之间出了4个峰,其中两个没分开,这样的话温度大概就是90-95℃,而在温度达到230℃时,即23min左右时只有一个很小的杂质峰出现。谢谢!
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2012/2/5 10:13:37 Last edit by yilan629
symmacros
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参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120202/3841328/index.shtml
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