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主题：【求助】新手上路--新够的色谱仪，调哪些参数优化

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dream1014
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发表于：2009/05/03 14:15:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始和气象色谱打交道，望各位高手指点！
先说下配置：瓦里安CP-3800,毛细色谱柱CP-Silicaplot 60m*0.32mm，PDHID检测器.载气用的是高纯He气。
1.载气流速、分流比、程序升温步长，对出峰时间和分离度的影响？
2.有一个参数column flow，不知道什么意思，安装的人说不要超过5ml/min，可是操作手册中没有说呀，这个参数有什么作用？
3.我们做的是痕量分析，可是安装的人设置的是分流方式进样，总觉得不妥。
4.听说每次的进样量不同，出峰结果不同。那个‘定量管’起什么作用的？不是控制每次的进样量恒定不变的吗？
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2009/5/3 20:44:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dream1014 发表:

2.有一个参数column flow，不知道什么意思，安装的人说不要超过5ml/min，可是操作手册中没有说呀，这个参数有什么作用？



柱流量，与载气流速基本上是一个意思，流量太大，柱压增大，对仪器耐压性要求更高，分析物与固定液作用的时间减小，分离效果可能会变差。
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vanvan
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2009/5/3 21:24:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要是目标物浓度不高，就不分流进样，要是浓度较高，就分流进样。
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liugui
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2009/5/3 22:01:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dream1014 发表:
3.我们做的是痕量分析，可是安装的人设置的是分流方式进样，总觉得不妥。


做痕量分析，应该是不需要分流方式进样的。
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davisy
davis_0411
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2009/5/3 22:03:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dream1014 发表:
4.听说每次的进样量不同，出峰结果不同。那个‘定量管’起什么作用的？不是控制每次的进样量恒定不变的吗？


进样量与环境温度也有很大关系。
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羽香
shenyan1981
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2009/5/3 23:16:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.听说每次的进样量不同，出峰结果不同。那个‘定量管’起什么作用的？不是控制每次的进样量恒定不变的吗？

你所说的定量管，应该是有阀的吧？通过阀进样，那么你进样时，又有所控制。这样做样才有重现性。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/5/4 9:33:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 davis_0411 发表:
原文由 dream1014 发表:
4.听说每次的进样量不同，出峰结果不同。那个‘定量管’起什么作用的？不是控制每次的进样量恒定不变的吗？


进样量与环境温度也有很大关系。


‘定量管’是固定的，但是你的进样压力和流速未必是一致的，不同压力下进样当然会不同，所以要求你每次进样时标准与样品一致
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/5/4 9:35:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liugui 发表:
原文由 dream1014 发表:
3.我们做的是痕量分析，可是安装的人设置的是分流方式进样，总觉得不妥。


做痕量分析，应该是不需要分流方式进样的。


有可能你的没有主峰切割，怕主峰过载才分流的
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dream1014
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2009/5/4 9:56:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有两种组分不开，柱流量设成2ml/min时，完全重合，就是一个很正规的高斯曲线，有一次调试员设成了8ml/min，峰反而有点分开的样子，像前沿峰的样子，怎么回事呢？
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dream1014
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2009/5/4 9:58:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:

有可能你的没有主峰切割，怕主峰过载才分流的


哦，是呀，是某气体中的痕量组分分析。确实主峰很高，那我要怎么设置分流比呢？是不是分流比越低，越接近不分流进样？
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dream1014
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2009/5/4 10:00:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shenyan1981 发表:
4.听说每次的进样量不同，出峰结果不同。那个‘定量管’起什么作用的？不是控制每次的进样量恒定不变的吗？

你所说的定量管，应该是有阀的吧？通过阀进样，那么你进样时，又有所控制。这样做样才有重现性。


恩，是六通阀，我们用的是采气袋，完全靠人工，把样气挤压进去，所以不知道怎么保证每次都一样呀....
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