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气相色谱（GC）

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主题：【原创】如何做填充住

浏览0 回复7 电梯直达

yhshs

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发表于：2009/05/07 11:27:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想问一下，有分子筛上涂固定液这种填充柱吗，这种填充柱的制备方法可行吗？

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2009/5/7 11:38:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LC还是GC的？

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知足常乐！

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ID：wenshaowei-2008

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2009/5/7 11:52:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是气相的
液相填充柱也不能这样啊

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独钓寒江雪

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2009/5/7 16:13:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你要分离什么物质？

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chengjingbao

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2009/5/7 20:14:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yhshs 发表:
我想问一下，有分子筛上涂固定液这种填充柱吗，这种填充柱的制备方法可行吗？

应该可以：浸渍法。
不过你好像没干过吧？这存在去活的问题。有本书：《实用气相色谱法》。里面有制法。

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不懂色谱

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2009/5/7 21:37:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自己做比较麻烦，质量还不一定好，如果经费可以的话找专门的公司买一个吧
也不太贵啊。

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yhshs

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2009/5/8 14:49:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是要用在气相上，以前没有这么做过，就怕分子筛不好涂固定液啊，现在这种做填料的方法很特别啊，不太敢做。

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羽香

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2009/5/8 19:34:15 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等[1-5]。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。长度可选择1~5 m。柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。使用后者较易获得较高的柱效。如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响[3-6], 一般柱圈径应比柱内径大15倍。
柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。
填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。清洗的方法与柱管材料有关。对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。

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