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主题：【讨论】请教关于DMSO水峰的问题

浏览0 回复8 电梯直达
jiangyinsql
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发表于：2009/05/08 09:26:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做了个DMSO 溶解的样,发现水峰在4.57处,刚开始怀疑是否正确就用氘代甲醇重新做了一下,发现是正确的,可是弄不明白为什么用氘代DMSO的水峰为什么会出现在4.57?



附图和结构式

关于DMSO水峰
附件：
关于DMSO水峰
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2009/5/8 22:06:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中有水吧
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hrcren
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2009/5/13 22:21:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两种可能：
1、你的样品中含有水
2、氘代溶剂本身就含有水
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zhaoy1021
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2009/5/13 23:08:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hrcren 发表:
有两种可能：
1、你的样品中含有水
2、氘代溶剂本身就含有水


他问的应该是为什么DMSO中水峰的位置在4.57吧

附件下不下来，不过楼主确定4.57那里是水峰吗？
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sslin
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2009/5/16 3:38:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们曾探讨过各种氘代溶剂中含水量与位移的变化.

氘代 DMSO 如果含微量的水, 水峰出现在 3.4 ppm.
如果水量逐渐增加, 会向低场移动, 最后停在 4.67 ppm 附近, 当然此时的水峰积分极大.

可以加一些分子筛去水, 效果很好.
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hrcren
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2009/5/21 21:17:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sslin 发表:
我们曾探讨过各种氘代溶剂中含水量与位移的变化.

氘代 DMSO 如果含微量的水, 水峰出现在 3.4 ppm.
如果水量逐渐增加, 会向低场移动, 最后停在 4.67 ppm 附近, 当然此时的水峰积分极大.

可以加一些分子筛去水, 效果很好.


就是如sslin所说的，水峰的位置会随着含量的变化而变化的
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chadwickk
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2009/5/22 17:05:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氘代二甲亚砜极易吸水，被测样品一定要尽可能干燥，同时测定应该尽可能迅速，不要拖延过长时间。
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handsome_21
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2009/5/30 1:04:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sslin 发表:
我们曾探讨过各种氘代溶剂中含水量与位移的变化.

氘代 DMSO 如果含微量的水, 水峰出现在 3.4 ppm.
如果水量逐渐增加, 会向低场移动, 最后停在 4.67 ppm 附近, 当然此时的水峰积分极大.

可以加一些分子筛去水, 效果很好.


非常赞同sslin老师的见解：）学习了。。
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xiaorui0919
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2009/6/1 23:16:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从附件来看，试剂改用MeOH-D4，水峰位置在4.917ppm
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