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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】流动相的处理

浏览0 回复16 电梯直达

睿武孝文

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发表于：2009/05/10 11:24:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的液相没有在线脱气，所以，只有在做之前用滤膜抽滤一下，我做过比较，抽滤之后，再去将流动相超声，这样做，与只将流动相抽滤。也就是做不做超声，对色谱的噪声水平来说，没有太大的影响，都是一样的。所以，我就只对流动相抽滤了。还有，我们这一个老师说，进口的试剂都是抽过滤的，直接拿来用就行了，用不着抽滤，抽滤反而会造成污染；而我不这样认为，我觉得还是抽滤好。

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2009/5/10 12:22:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果没有在线脱气装置，那就多超声一会，然后静置一会。

进口的甲醇，乙腈不见那那么好，不信你自己抽一边看看滤膜上有残留吗？

一般都会有的，所以抽一下还是比较好的。

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有水有渝

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2009/5/10 14:31:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是要超声,抽滤达到一次脱气,超声为二次脱气,如果有在线脱气那就是三次脱气了,只怕脱气脱不干净,哪里还会怕气脱的太干净的,超声也浪费不了多少时间嘛.所有试剂还是过滤为好,不怕一万只怕万一,色谱级的不管国内还是国外都是抽过的.

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睿武孝文

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2009/5/10 16:12:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想超声的目的就只有脱气吧？如果对色谱图没有什么改善，那还用得着超声吗？只抽滤不行吗？

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知足常乐！

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2009/5/11 9:55:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超声是最实际的脱气方法，也是脱气最不完全的方法
万一没有脱气干净，在样品运行的过程中，基线漂移，那就得不偿失啊

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wsy18

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2009/5/11 11:56:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相从厂家出来到使用之间已经过许多步骤，所以认真处理一下还是必要的，对仪器、对分析都有好处。

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home_157

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2009/5/11 13:32:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ的说法有很大问题，抽滤过程会造成流动相混入空气。所以，一旦流动相经过抽滤就必须脱气。

配置的缓冲溶液需要抽滤，有机溶剂一般不需要抽滤

（进口溶剂多颗粒物杂质有严格的标准，所以不需要抽滤）

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happy王子矜

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2009/5/11 14:45:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 home_157 发表:
LZ的说法有很大问题，抽滤过程会造成流动相混入空气。所以，一旦流动相经过抽滤就必须脱气。

配置的缓冲溶液需要抽滤，有机溶剂一般不需要抽滤

（进口溶剂多颗粒物杂质有严格的标准，所以不需要抽滤）

抽虑是个近似真空的脱气的过程，哪里来进入空气的说法。

过滤一下不超声关系不大，因为真空脱气的效果比超声还要好很多。但是过滤后如果有混合其他溶剂，那就要超声脱气了。

对于楼主来说，你的有机溶剂不管好不好，都过滤一下吧，就当脱气了，比超声脱气效果好的。

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村长

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2009/5/11 19:01:39 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超声的目的是脱气，抽滤的目的是去除流动相的固体杂质兼顾脱气，流动相中含空气对实验的影响其实看你的检测器及检测波长，有时影响会很大可能在设定检测波长下，流动相中的溶解的空气会有强的吸收，有时却吸收很小，建议每次准备流动相时即抽滤也超声。你的仪器没有在线脱气，就不要用梯度，也不要用在线混合，即把有机相和水相先混合好脱气，不然在线混合时会产生大量的气泡。

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2009/5/11 21:17:40 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ycsun2003 发表:
超声的目的是脱气，抽滤的目的是去除流动相的固体杂质兼顾脱气，流动相中含空气对实验的影响其实看你的检测器及检测波长，有时影响会很大可能在设定检测波长下，流动相中的溶解的空气会有强的吸收，有时却吸收很小，建议每次准备流动相时即抽滤也超声。你的仪器没有在线脱气，就不要用梯度，也不要用在线混合，即把有机相和水相先混合好脱气，不然在线混合时会产生大量的气泡。

这个不能这么说，给你个必须做梯度的方法，你能拒绝做么？还是要做。

也没那么恐怖，我用岛津的10A，20A高压两元泵梯度照样走。而且都是分别过滤脱气，在仪器上混合的。

我在一本书上看过，说两元高压最好把流动相混合起来，用一个泵走，另外个备用，我心想这个人真是有毛病，早这样你买一个泵不就好了。

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