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主题：【求助】如何提高顶空气相分析时样品的分离度？

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庐山居士
shixiangqun
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2009/5/11 20:59:09 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lookfount 发表:
柱子温度程序没有问题，可以适当降低载气流速，甲醇和乙醇本来就是不太好分的，可能积分的本身都无法保证一致性，另外提高进样技巧会有帮助。

我们采用的顶空进样，顶空进样针直接插在分流/不分流口中。
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庐山居士
shixiangqun
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2009/5/11 21:00:44 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
初始温度保持时间长点

有机会照你的方法测试一次，谢谢！
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庐山居士
shixiangqun
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2009/5/11 21:05:11 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hrcren 发表:
既要降低升温速率，又要延长平衡时间，如果楼主只是分离甲醇和乙醇这两个东西的话，我甚至建议你不要做程序升温，就在低温下把这两个东西分出来

你是说不做程序升温，是让它一直保持等温吗？那这个温度是设在它们沸点以上呢，还是低于它们沸点呢？
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guohua
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2009/5/11 23:19:06 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shixiangqun 发表:
原文由 hrcren 发表:
既要降低升温速率，又要延长平衡时间，如果楼主只是分离甲醇和乙醇这两个东西的话，我甚至建议你不要做程序升温，就在低温下把这两个东西分出来

你是说不做程序升温，是让它一直保持等温吗？那这个温度是设在它们沸点以上呢，还是低于它们沸点呢？


为什么要升温这么早，没必要吗，升温时间设置到甲醇、乙醇峰出来之后开始，40度升温速率没问题。

其实最主要是色谱柱问题，HP-5是非极性柱，分离甲醇乙醇是有难度，DB-624和wax柱都没问题。
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庐山居士
shixiangqun
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2009/5/11 23:49:53 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
为什么要升温这么早，没必要吗，升温时间设置到甲醇、乙醇峰出来之后开始，40度升温速率没问题。

其实最主要是色谱柱问题，HP-5是非极性柱，分离甲醇乙醇是有难度，DB-624和wax柱都没问题。

版主的意思是延长初始温度的保持时间，测试结果是这样的，初始温度35度，保持1min，然后开始升温，不同的升温程序甲醇和乙醇的峰差不多都在2min左右开始出峰，我推测这有两个问题：一是即使延长初始温度的保持时间可能出不了峰，二是只有程序升温才有可能出峰，不知版主有什么高见。
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Last edit by shixiangqun
guohua
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2009/5/12 20:00:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shixiangqun 发表:
原文由 guohua 发表:
为什么要升温这么早，没必要吗，升温时间设置到甲醇、乙醇峰出来之后开始，40度升温速率没问题。

其实最主要是色谱柱问题，HP-5是非极性柱，分离甲醇乙醇是有难度，DB-624和wax柱都没问题。

版主的意思是延长初始温度的保持时间，测试结果是这样的，初始温度35度，保持1min，然后开始升温，不同的升温程序甲醇和乙醇的峰差不多都在2min左右开始出峰，我推测这有两个问题：一是即使延长初始温度的保持时间可能出不了峰，二是只有程序升温才有可能出峰，不知版主有什么高见。


呵呵，高见谈不上，我的意思用35度恒温，直至甲醇乙醇出峰后再程序升温，因为本来低温都不容易分开，为什么还要升温呢？程序升温的目的是去除高沸点杂质，而不是为了甲醇乙醇出峰。

根据你前期的数据，建议优化条件如下：
初始温度30度，柱流速1ml/min，恒温至甲乙醇峰出来后，然后40度速率升温。

但是这个条件对夏天是个考验，屋里空调要开足了，呵呵
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Last edit by guohua
戈壁明珠
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2009/5/13 11:44:04 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个已经达到基线分离，应该可以了。如果还想分的更开，选择极性强一些的柱子会有改善。
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东风恶
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2009/5/25 22:16:55 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温优化一下，较好。
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roer2006
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2009/5/25 22:44:13 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始温度保持时间长些,升温速率可以慢点,分流比可以再调大些应该就没有问题了.
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wqshnjgy
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2009/7/11 20:01:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用DB-624的柱子，柱流速设为1ml/min，柱温在70度，可以把甲醇和乙醇完全分开的，主要是柱子的极性问题，要是用DB-WAX的柱子那最好了
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