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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱中添加三乙胺的问题

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fengxuemei
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发表于：2009/05/10 20:04:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做样，峰拖尾狠严重。同事建议加点三乙胺改善一下峰型。

于是在水相中添加了少许三乙胺（分析纯），重新过滤、超声，然后准备做样。可是基线一直呈锯齿状上下波动，柱压也较未加三乙胺前有所升高。冲了好长时间柱子，仪器状态一直未改善。

这是因为什么原因引起的啊？我们用的流动相是：90%甲醇和10%水。
大家平时加三乙胺做扫尾剂时都是怎么处理的啊？是否必须用色谱纯的三乙胺？

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2009/5/11 8:56:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线一直呈锯齿状上下波动跟三乙胺没关系，应该是比色池有气泡，柱压上升跟三乙胺有点关系，分析纯应该没问题，我都用分析纯的
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wufengdeyun
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2009/5/11 8:59:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在流动相中加入三乙胺会影响柱效！！！
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/11 9:40:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxuemei 发表:
昨天做样，峰拖尾狠严重。同事建议加点三乙胺改善一下峰型。

于是在水相中添加了少许三乙胺（分析纯），重新过滤、超声，然后准备做样。可是基线一直呈锯齿状上下波动，柱压也较未加三乙胺前有所升高。冲了好长时间柱子，仪器状态一直未改善。

这是因为什么原因引起的啊？我们用的流动相是：90%甲醇和10%水。
大家平时加三乙胺做扫尾剂时都是怎么处理的啊？是否必须用色谱纯的三乙胺？

欢迎大家帮忙解答和集体讨论~~~

排一下气泡
不行的话就是三乙胺污染了
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村长
ycsun2003
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2009/5/11 9:49:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能和三乙胺没关系，是检测池中有气泡引起的，另外你要分离的化合物是碱性的吗，确定好在选择扫尾剂
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fengxuemei
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2009/5/11 20:46:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想把图谱传上来看看，今天翻了一下，baseline没有采集记录，唉~~
应该不是气泡的问题，在加三乙胺前基线还是很平稳的，加三乙胺后才出现锯齿状上下波动的情况，波动幅度在2mV左右。加入三乙胺后流动相是重新除气了的。
后来换了新的流动相，开始柱子没平衡好，基线也是上漂的很厉害；重新开始走基线，有下漂的厉害（到-30mV左右）。反复两三次后，基线又趋于平稳了，今天做样开始前查基线，就很好。
所以感觉很三乙胺关系很大。想问下众板油，你们平时加三乙胺时都是采用什么方式呢？再就是常用哪些扫尾剂要改善拖尾峰呢？谢谢大家积极参与~~~
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fengxuemei
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2009/5/11 20:47:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ycsun2003 发表:
可能和三乙胺没关系，是检测池中有气泡引起的，另外你要分离的化合物是碱性的吗，确定好在选择扫尾剂


额，选择扫尾剂还要根据物质来区分吗？
这个倒真是不清楚，能否详细介绍一下？
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柏坡
hgycook
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2009/5/11 21:16:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我平时用的扫尾剂都是三乙胺，样品碱性过强一般就是加三乙胺。不知道你加多少量，混合均与不？抽滤了吗 ？脱气怎么样？
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有水有渝
xky0230699
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2009/5/11 21:17:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你加入了多少量的三乙胺,加后的PH有没有检测,不要超出了柱允许范围了,锯齿状基线是流路中有气泡的典型表现.
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fengxuemei
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2009/5/12 8:49:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hgycook 发表:
我平时用的扫尾剂都是三乙胺，样品碱性过强一般就是加三乙胺。不知道你加多少量，混合均与不？抽滤了吗 ？脱气怎么样？


额，至于加入多少量，倒真没有衡量，因为是做合成的工程师建议的，手头正好有三乙胺，就随手倒了一点掺在甲醇里。加入后抽滤了，也脱气处理了。
能否请教一下：您通常是加入多少量呢？
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fengxuemei
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2009/5/12 9:05:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699 发表:
不知你加入了多少量的三乙胺,加后的PH有没有检测,不要超出了柱允许范围了,锯齿状基线是流路中有气泡的典型表现.


加入的量没有计量，但是pH应该在柱压的允许范围吧？
基线呈锯齿状的状况仅在使用加三乙胺的流动相时出现过，如果是气泡引起的，该作何理解呢？？
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