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原文由 shixiangqun 发表:
最近在做顶空气相药物有机溶剂残留分析：
一、仪器：气相：ＡgilentGC7890 顶空：Ａgilent7694E 色谱柱：毛细管柱HP-5
二、分析对象：氧氟沙星胶囊有甲醇乙醇有机溶剂残留
三、标液：自行配制混标，分别为标1--标5，其中：
甲醇浓度分别为：5.0688、25.344、50.688、75.032、101.376mg/L
乙醇浓度分别为：15、75、150、225、300mg/L
四、顶空分析条件：
气相分析时间：8min 顶空平衡时间：30min 顶空瓶压力：15psi 加压时间：0.1min 定量环填充时间：0.5min 定量环平衡时间：0.5min 注射时间：1min 进样量：1ml
五、气相分析条件：
1、分流/不分流进口: 进样口温度：200度 分流比：1：1
2、色谱柱： 载气流速：4ml/min
3、检测器FID 温度：250度 氢气流速：30ml/min 空气流速：400ml/min 尾吹流速：25ml/min
4、柱温程序： 初始温度：35度 保持1min 最终温度：150度 速率：40度/min 保持4min。
分析结果：甲醇和乙醇的标准曲线都很好，都达到三个九，但是甲醇乙醇两个峰靠的太近，分离度小于1.5（由于是新电脑，不敢用U盘拷数据，所以没有截图,手工画了一个示意图），各位高手，就我以上的分析方法，如何进行改进来提高两个目标物的分离度？是降低升温速率，还是延长平衡时间......
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