原文由 lyggd 发表:
2008年的8月,来到美国,现在在大气化学领域做研究,为什么选一个这个标题,因为我在这里真的就是一个人在战斗,
我们组里有一天10几年年前的瓦里安 AA600的原子吸收,在我来这里之已经有6年没人用过了,现在老板想测一下雾水中的FE和MN离子浓度,所以这个任务交给我了。
组里面没有一个人用过这个东西,所以遇到问题,我总是很崩溃,已经半年了,我的实验进展还是不大,每天都会产生很多很多的问题。
从今天开始,我会每天做完实验吧问题发在这个帖子里,希望牛人们多多指教。
我也没什么好回馈大家的,如果你有文献找不到了,我可以用我们的图书馆的电子资源帮您找找。希望在这里能交到朋友
谢谢大家。
恩介绍完毕啦,呵呵,今天的问题是
我今天做的序列测试,可是发现每次测完以后好像前一个样品都会有残余,并干扰到下一个样品的测试。例如,我再测完一个样品以后,继续把做mix up的稀硝酸(QC Blank),结果就发现有一个浓度值(大概ABS0.003,仪器显示1点多微克每升)这个问题怎么解决呀?
0.003应该可以接收吧?试着看看以下方法是否可以进一步减少背景:
1.增加酸液冲洗的时间或酸液浓度,HNO3不行就换HCl看看
2.提高清除温度,再增加100度看看?
提高了最后一个清除温度,从2300-2400左右好像还是不明显呀。
是不是我的call zero值太低了(都是负值),才会系统测出来的会有浓度呢(如果只看吸光度的话,真的不算高)?
应该跟那无关吧,需要考虑一下仪器的重复性和稳定性.
还有一个问题就是一起测到中间会有一个reslope,我在这里的值一下子就很不正常(重置斜率代陙E 重置斜率 > 125.0%),整个标准曲线全毁了,请教大家这个情况怎么解决呢?
理论上reslope的值不在范围内是需要重新做曲线的,但如果你的重置斜率 > 125.0%,证明还是残留或仪器不稳定导致的,如果<90%,是否设置了足够的进样时间呢?试试用稍底浓度的QC做重置效果是否要好点?
谢谢大家的回复,我会把每天的数据做成txt文件放到附件里的。大家如果感兴趣可以下来看看。谢谢大家
我的邮箱是lyggd0910@gmail.com
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5/11/2009
大家好,今天,我把reslope的数据换成了40rg/L,好像重现性就好了,这样可以吗?
另外我想到如果不做reslope,直接做标准曲线可以吗?也就是说曲线重教频率,设成9,重置斜率频率设成40,这样他做9个样以后就能重做标准曲线。
如果不行我就选40rg/l来做了。
另外我说的那个前人留下的样品比较高,可不可能是测不准的问题?因为我并没有觉得是哪里收到了污染呀。
最后我用了前人留下的190rg/l的标准溶液(没有开过封,一直放在冰箱里不过过了10年了)。得到的浓度时199rg/L,大家说这样的数据可以接受吗?
第二个是做的Mn,感觉数据还行呀?请大家确认一下,如果Fe 的数据大家觉得也没问题,是不是可以做样品了呢?
谢谢您的回复谢谢啦
050102009