主题:【讨论】一个人在美国孤独的战斗,每天都会更新,向大家请教和学习(了解原子光谱的请进)

浏览0 回复39 电梯直达
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〓疯子哥〓
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原文由 lyggd 发表:
原文由 madprodigy 发表:
楼主写的挺好,希望您能把在美国奋斗的经历都拿来分享
另外说一句,不要感到孤独,因为还有我们这些坛友庞大的队伍在支持着您!

来了美国发现美国是物质丰富,精神空虚。呵呵

有这么多的坛友与您在一起,就不要空虚了

不知道最近几天的日记写的怎么样了呢?期待每天的内容更新
zcl1010
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FE和MN, 是不是铁和锰啊?如果是,应该很好测的。铁和锰用石墨炉法,线性很好,灵敏度高。用国产的就能准确测出,能检测到5ppb浓度。用外标法,买标准液(如果美国没有,可在中国买到哟)。主要是你的雾液收集和样品前处理,不要污染。石墨炉可用2700度3秒空烧残留物质,多烧几次就行了。如果浓度低于5ppb,要想准确测出,你还是另找方法吧。
007爵士
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关注一个,支持楼主。。。。

有我们,你就不再寂寞
蛋神
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楼主写的挺好,希望您能把在美国奋斗的经历都拿来分享
另外说一句,不要感到孤独,因为还有我们这些坛友庞大的队伍在支持着您!

来了美国发现美国是物质丰富,精神空虚。呵呵


总比啥都空虚要好吧。
庐山居士
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分析报告的形式好熟悉啊,因为我们也是Varian的240FS,其实设定出一个详细报告,比如把方法参数、标准曲线图和信号图都放在里面,这样其他人更能理解你的测试过程,粗谈一些看法:
一、你的样品不多,重置斜率频率设的很高,有哪个必要吗?
二、QC质控样是买现成的,还是自己配的,自己配的当然会有些偏差。
三、Fe标样空白值有些高,应该有试剂和水落石出的原因。
四、如果觉察石墨管有记忆效应,应该把吹扫温度设高的,或者换新石墨管。
五、按理推断应该使用了自动进样器,不要忽视自动进样器,一是自动进样针使用前要将气泡完全排干净,二是进样毛细管要隔一断时间剪掉一截,或换一根新的,我们在自动进样器方面是吃了不少苦,有机会再细聊。
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Last edit by shixiangqun
metal
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你不是一个人在战斗 呵呵 加油 空虚是你自己控制的 精神追求很重要--
风之笑容
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俺用的瑞利(WFX)的,
瑞利那玩意儿更绝,
同一份样品多次测量,
每次的结果都不一样
超郁闷!!
你比我好多了.
一土
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原文由 shixiangqun 发表:
分析报告的形式好熟悉啊,因为我们也是Varian的240FS,其实设定出一个详细报告,比如把方法参数、标准曲线图和信号图都放在里面,这样其他人更能理解你的测试过程,粗谈一些看法:

五、按理推断应该使用了自动进样器,不要忽视自动进样器,一是自动进样针使用前要将气泡完全排干净,二是进样毛细管要隔一断时间剪掉一截,或换一根新的,我们在自动进样器方面是吃了不少苦,有机会再细聊。


毛细管也可用丙酮或异丙醇擦拭.
zhuxiugao
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学海无涯
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原文由 lyggd 发表:
2008年的8月,来到美国,现在在大气化学领域做研究,为什么选一个这个标题,因为我在这里真的就是一个人在战斗,
我们组里有一天10几年年前的瓦里安 AA600的原子吸收,在我来这里之已经有6年没人用过了,现在老板想测一下雾水中的FE和MN离子浓度,所以这个任务交给我了。
组里面没有一个人用过这个东西,所以遇到问题,我总是很崩溃,已经半年了,我的实验进展还是不大,每天都会产生很多很多的问题。
从今天开始,我会每天做完实验吧问题发在这个帖子里,希望牛人们多多指教。
我也没什么好回馈大家的,如果你有文献找不到了,我可以用我们的图书馆的电子资源帮您找找。希望在这里能交到朋友
谢谢大家。
恩介绍完毕啦,呵呵,今天的问题是

我今天做的序列测试,可是发现每次测完以后好像前一个样品都会有残余,并干扰到下一个样品的测试。例如,我再测完一个样品以后,继续把做mix up的稀硝酸(QC Blank),结果就发现有一个浓度值(大概ABS0.003,仪器显示1点多微克每升)这个问题怎么解决呀?
0.003应该可以接收吧?试着看看以下方法是否可以进一步减少背景:
1.增加酸液冲洗的时间或酸液浓度,HNO3不行就换HCl看看
2.提高清除温度,再增加100度看看?


提高了最后一个清除温度,从2300-2400左右好像还是不明显呀。
是不是我的call zero值太低了(都是负值),才会系统测出来的会有浓度呢(如果只看吸光度的话,真的不算高)?
应该跟那无关吧,需要考虑一下仪器的重复性和稳定性.

还有一个问题就是一起测到中间会有一个reslope,我在这里的值一下子就很不正常(重置斜率代陙E 重置斜率 > 125.0%),整个标准曲线全毁了,请教大家这个情况怎么解决呢?
理论上reslope的值不在范围内是需要重新做曲线的,但如果你的重置斜率 > 125.0%,证明还是残留或仪器不稳定导致的,如果<90%,是否设置了足够的进样时间呢?试试用稍底浓度的QC做重置效果是否要好点?

谢谢大家的回复,我会把每天的数据做成txt文件放到附件里的。大家如果感兴趣可以下来看看。谢谢大家
我的邮箱是lyggd0910@gmail.com

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5/11/2009
大家好,今天,我把reslope的数据换成了40rg/L,好像重现性就好了,这样可以吗?
另外我想到如果不做reslope,直接做标准曲线可以吗?也就是说曲线重教频率,设成9,重置斜率频率设成40,这样他做9个样以后就能重做标准曲线。
如果不行我就选40rg/l来做了。
另外我说的那个前人留下的样品比较高,可不可能是测不准的问题?因为我并没有觉得是哪里收到了污染呀。
最后我用了前人留下的190rg/l的标准溶液(没有开过封,一直放在冰箱里不过过了10年了)。得到的浓度时199rg/L,大家说这样的数据可以接受吗?
第二个是做的Mn,感觉数据还行呀?请大家确认一下,如果Fe 的数据大家觉得也没问题,是不是可以做样品了呢?
谢谢您的回复谢谢啦
050102009
该帖子作者被版主 chemistryren5积分, 2经验,加分理由:积极参与,内容详细
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