主题:【求助】SPE富集水中有机氯农药,回收率很低

浏览0 回复20 电梯直达
雾非雾
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原文由 littlesmall 发表:

17种农残标液(甲醇介质),用超纯水稀释至5ug/L做为样品。小柱:C18,500mg,分别以5ml丙酮、正己烷(1/1)、5ml甲醇、5ml纯水活化;在水样中加入其体积5%的甲醇,然后控制流速约10ml/min使水样通过萃取小柱;加样结束后,用5ml纯水洗涤小柱,
结果:除了六六六回收率在50%左右,其他13种化合物的回收率(以5ug/L作为理论值)都不超过30%,请大家帮我看看,是哪一步出了问题,十分感谢!


我们做蔬菜上农残处理用过C18,个人理解,首先C18的活化只用水和甲醇就行。还有不知道为什么要在水里加入其体积5%的甲醇?您试过不加会不会好点?
qingxilengyue
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我觉得C18柱与用丙酮或正己烷活化存在问题呢,一般C18柱是非极性柱应该用甲醇、水活化的,而极性柱采用丙酮或正己烷活化,以便打开填料的官能团。这只是我的见解,不知道对否。曾经我有一个同学就用C18+丙酮与正己烷活化,也出现了您的现象,后来改用极性硅胶柱了。
qingxilengyue
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还有你既用了丙酮、正己烷,又用了甲醇、水活化,可是它们之间并不是互溶的呀,真的很矛盾的活化步骤耶。
littlesmall
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多谢指正啊,我们决定换成丙酮和二氯甲烷试试。
原文由 qingxilengyue 发表:
还有你既用了丙酮、正己烷,又用了甲醇、水活化,可是它们之间并不是互溶的呀,真的很矛盾的活化步骤耶。
yzguo
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使用弗罗里硅柱,效果比较好,回收率均在75%以上。
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Last edit by zongguitang
littlesmall
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弗洛里硅土柱是正相柱,比较适合净化,不太适合富集水中的有机氯吧
原文由 yzguo 发表:
使用佛罗里硅柱,效果比较好,回收率均在75%以上。
我在故我思
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楼主,你好!您的这个实验首先需要知道SPE操作水样的体积?其次是在做SPE的时候需要液液萃取来验证水样中实际农药的含量。
戈壁明珠
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原文由 zjfreally 发表:
原文由 zongguitang 发表:
还有洗脱剂的用量也比较关键,您可以做一下淋洗曲线,多用点溶剂来洗,每隔几mL收集一次,然后分别测试,看看多少体积淋洗剂可以把目标物洗脱完全。


抱歉刚才去忙了.10ml的速度是从一些方法和文献上看的,实际操作中也并没有达到那么快的速度,可能6-7ml的样子.
淋洗溶剂的话,原先采用5ml,后来采用7.5ml,回收率基本上没有变化,很是苦恼..
还有想问一下,我们使用丙酮和正己烷的体系进行富集.这个体系是否适用?还有这个体系的具体比例文献说法各异,不同的比例对于洗脱的影响是不是非常大?

洗脱时流速不要太快,浪费很多试剂。
不同的比例对洗脱的影响很大,如果不合适,很有可能就洗不下来。您还是做一下洗脱液配比和用量的实验,选择好一个条件再深一步开发。
chengyong886671
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流速太快了,一般是3ml/min,还有不可以持续抽真空的,不能让柱子干燥的
realtiger
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