原文由 littlesmall 发表:
17种农残标液(甲醇介质),用超纯水稀释至5ug/L做为样品。小柱:C18,500mg,分别以5ml丙酮、正己烷(1/1)、5ml甲醇、5ml纯水活化;在水样中加入其体积5%的甲醇,然后控制流速约10ml/min使水样通过萃取小柱;加样结束后,用5ml纯水洗涤小柱,
结果:除了六六六回收率在50%左右,其他13种化合物的回收率(以5ug/L作为理论值)都不超过30%,请大家帮我看看,是哪一步出了问题,十分感谢!
原文由 zjfreally 发表:原文由 zongguitang 发表:
还有洗脱剂的用量也比较关键,您可以做一下淋洗曲线,多用点溶剂来洗,每隔几mL收集一次,然后分别测试,看看多少体积淋洗剂可以把目标物洗脱完全。
抱歉刚才去忙了.10ml的速度是从一些方法和文献上看的,实际操作中也并没有达到那么快的速度,可能6-7ml的样子.
淋洗溶剂的话,原先采用5ml,后来采用7.5ml,回收率基本上没有变化,很是苦恼..
还有想问一下,我们使用丙酮和正己烷的体系进行富集.这个体系是否适用?还有这个体系的具体比例文献说法各异,不同的比例对于洗脱的影响是不是非常大?