主题:【dwbsemail原创】电解自再生膜抑制器原理及应用系列连载(已更新至第四篇)

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电化学自再生抑制器原理

阴离子电化学自再生抑制器,是利用电场与离子交换膜的共同作用,使离子定向迁移、交换的原理研制而成,其再生液来自分析废液,可连续循环再生。主要用于离子色谱仪柱后降低背景电导、提高检测灵敏度。

作用

是有效降低柱后背景电导、提高被检测离子的灵敏度。下图为使用抑制器前后的对比。使用抑制器后峰高明显增加,灵敏度比使用前提高数倍。


也可用于液相色谱的非抑制系统分析阴离子改为抑制系统。如单柱法葡萄酸钠体系改为碳酸盐体系。
其作用方式为,将淋洗液中的Na2CO3/NaHCO3、NaOH转化为H2CO3、H2O,将待分析物转化为酸,如NaCl转化为HCl。

原理

如下图所示,由浅蓝色的虚线代表的阳离子交换膜(阳离子选择性渗透膜,只有阳离子能够透过),将抑制器分为三个室,分别为两膜之间的抑制室和膜两侧的阳极再生室、阴极再生室。再生室中装有电极,水在再生室内分别发生电化学反应:
    阳极:H2O - 2e = 2H+ + 1/2 O2 ↑
    阴极:2H2O + 2e = 2OH- + H2 ↑

在电场的作用下,阳极产生的H+透过阳离子交换膜进入抑制室,而抑制室淋洗液及样品中的阳离子(如Na+)透过阳离子交换膜进入阴极室,这样就将抑制室中的淋洗液及样品全部转化成为相应的酸,如淋洗液Na2CO3变为H2CO3,样品NaCl变为HCl。



以上文字及图片出自WLK-6A阴离子抑制器使用手册,不经许可,不得转载。


如果淋洗液是一群驴,那么色谱柱就是磨,被分析离子就是被磨的粮食,而抑制器就是卸磨后用来杀驴的工具了。努力使国产的杀驴工具WLK-6A可以替代一部分进口工具 。
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电化学自再生膜抑制器的三种再生方式及其优缺点

电化学自再生膜抑制器有三种再生方式
1.通过电解分析废液产生H+和OH-连续再生
优点:
(1)连续再生不需外加再生液
(2)抑制容量能过电流大小控制,具有高的抑制容量 ,符合梯度淋洗要求
(3)恒电流驱动,平衡快
(4)无需再生液驱动设备(泵或气瓶)
缺点:
(1)噪声相对其它再生方式稍大,样品浓度较低时影响较大
(2)不适合用在淋洗液中含有30/100以上的有机溶剂的条件下,样品中含有较高浓度有机溶剂时,会使得抑制能力下降,基线上漂,影响正常出峰。

2外加水方式再生
优点:
(1)抑制容量通过电流大小控制,具有高的抑制容量 ,符合梯度淋洗要求
(2)恒电流驱动,平衡快
(3)基线噪声较电解分析废液再生要小,可用于分析低浓度样品
缺点:
需要外加水再生,增加了附属驱动设备,如气瓶、泵等。

3.外加化学试剂再生
优点:
(1)基线噪声小,适合低浓度样品分析
(2)既可分析常规样品,又适合含有机溶剂样品分析。淋洗液中可含有较高浓度有机溶剂也可以使用,可用来分析甲醇、异丙醇中阴离子。
缺点:
(1)需要配制硫酸等溶液,操作麻烦,有时试剂的质量会影响再生效果
(2)需要外加溶液驱动设备,如气压驱动、泵等
以上是根据自己的经验简单总结的一点心得。戴安公司的SRS ULTRA II和SRS300抑制器同时具有以上三种再生方式,使用时可根据实际需要选择合适的再生方式。而国产的抑制器现在同时具有前两种再生方式,不兼容化学再生方式。

以上内容为原创内容,不经楼主许可,不得转载。


如果淋洗液是一群驴,那么色谱柱就是磨,被分析离子就是被磨的粮食,而抑制器就是卸磨后用来杀驴的工具了。努力使国产的杀驴工具WLK-6A可以替代一部分进口工具 。
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1.加不上电流
a.原因:抑制器电源接口接触不良或仪器的恒流电源坏了。
检查方法:可检查接触是否良好,如接触不良,请将其插好。如接触良好,则将抑制器从电源上拔下,在电源上连接100欧、1瓦测试电阻,观察能否加上电流,可以加上电流说明恒流电源下常,否则为电源坏。
b.原因:抑制器坏了
  检查方法:在确定电源正常后,抑制器仍加不上电流,说明抑制器内阻太大,抑制器坏了,应更换新抑制器。
2.电导高
a.原因:电流小。
解决方法:加大电流
b.原因:污染
解决方法:针对不同的污染物,可选用酸碱溶液冲洗。对国产的WLK-6A抑制器而言,可把电流加至100 mA,互换电源正负极并以淋洗液冲洗,每次互换后冲洗10分钟。如此反复数次,直至电导降为正常值为止。
3.漏液
这种问题比较头痛,通常漏液是用户自己无法修复的,大多用户在遇到这种情况时只能选择更换抑制器。经过一些拭去摸索,我现在可以对个别型的抑制器做漏液修复。国产的WLK-6A在这方面有针对性的做了改进,抑制器的耐压能力较高,可在3Mpa下正常使用而不漏液。


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如果使用WLK-6A阴离子抑制器,则应如此计算


电流=淋洗液中阳离子摩尔浓度×流速×3


如果你使用的是ASRS300阴离子抑制器

电流=淋洗液中阳离子摩尔浓度×流速×2.47(约乘2.5即可)


如上述6mM碳酸钠淋洗液,假设流速为1.0mL/min,应如些计算


电流=6×2(2个钠)×1×2.47=29.64mA,用30mA即可


电流=20×2(2个钠)×1×2.47=98.8mA,用100mA即可
〓猪哥哥〓
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快乐汗马
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Randy
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离子色谱
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不会讲啊

原文由 bank7233 发表:
很有技术深度的帖子,楼主可以来个离子色谱大讲座,很期待
lulufantasy
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原文由 dwbsemail 发表:
电化学自再生膜抑制器的三种再生方式及其优缺点

电化学自再生膜抑制器有三种再生方式
1.通过电解分析废液产生H+和OH-连续再生
优点:
(1)连续再生不需外加再生液
(2)抑制容量能过电流大小控制,具有高的抑制容量 ,符合梯度淋洗要求
(3)恒电流驱动,平衡快
(4)无需再生液驱动设备(泵或气瓶)
缺点:
(1)噪声相对其它再生方式稍大,样品浓度较低时影响较大
(2)不适合用在淋洗液中含有30/100以上的有机溶剂的条件下,样品中含有较高浓度有机溶剂时,会使得抑制能力下降,基线上漂,影响正常出峰。

2外加水方式再生
优点:
(1)抑制容量通过电流大小控制,具有高的抑制容量 ,符合梯度淋洗要求
(2)恒电流驱动,平衡快
(3)基线噪声较电解分析废液再生要小,可用于分析低浓度样品
缺点:
需要外加水再生,增加了附属驱动设备,如气瓶、泵等。

3.外加化学试剂再生
优点:
(1)基线噪声小,适合低浓度样品分析
(2)既可分析常规样品,又适合含有机溶剂样品分析。淋洗液中可含有较高浓度有机溶剂也可以使用,可用来分析甲醇、异丙醇中阴离子。
缺点:
(1)需要配制硫酸等溶液,操作麻烦,有时试剂的质量会影响再生效果
(2)需要外加溶液驱动设备,如气压驱动、泵等
以上是根据自己的经验简单总结的一点心得。戴安公司的SRS ULTRA II和SRS300抑制器同时具有以上三种再生方式,使用时可根据实际需要选择合适的再生方式。而国产的抑制器现在同时具有前两种再生方式,不兼容化学再生方式。

以上内容为原创内容,不经楼主许可,不得转载。


如果淋洗液是一群驴,那么色谱柱就是磨,被分析离子就是被磨的粮食,而抑制器就是卸磨后用来杀驴的工具了。努力使国产的杀驴工具WLK-6A可以替代一部分进口工具 。

请问大侠,这些方法的具体操作步骤是什么呢
cangshi004
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呵呵,不错啊,路过,进来学习学习一下!












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Dr.she
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