原文由 chadwickk 发表: 二维的INADEQUATE谱直接地提供了C-C的相关性,使我们能清楚地了解分子中碳的骨架,但是因为其灵敏度偏低,二维INADEQUATE谱的应用十分有限,有什么相关的改进措施或辅助措施可以弥补这个缺陷呢?
碳-碳相关有人称为是 NMR 中的 X-射线衍射 (有说法只要获得 X-射线衍射信息, 其他谱图 (包括 IR, UV, Mass, NMR) 都属多余), 意即知道了每个碳的相关位置, 相当于完全解决氢谱/碳谱/DEPT/各种二维谱的检测信息.
碳-碳相关的致命缺点是检测太花时间. 因为灵敏都低的两个 13C 的相会更低.
如果要检测, 有以下几种考虑:
1. 液体样品检测比较省时可行, 直接检测纯液体.
2. 如果能合成富集碳13 骨架, 则几分钟内就能得到完美信息. 不过碳13 化合物昂贵, 不是很实际. 除非十分重要别无选择.
3. 另外一种考虑, 趁着春节假期没有人使用谱仪, 好好的让仪器扫描个几个星期.
4. 另外, 可以考虑使用 "反相的 Inadequate": 1H Detected INEPT-INADEQUATE. 缺点是有些谱仪的软件包没有.
对于 "1H Detected INEPT-INADEQUATE", 如同反相实验 HSQC 取代正相的 HETCOR 一样, 也是利用较灵敏的氢核检测, 作出类似碳-碳相关的效果. 速率能快 13 倍, 但是如果遇到没有 H 的季碳时相关信号就中断, 得另找新的线头. 现在提供整理的相关内容.
分类(20 NMR 的 noesy 与 hmbc 等检测技术的特殊应用范例