主题:【求助】13C谱中羰基和双键信号会做不出来吗?

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ly_tryh
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请教:13C谱中羰基和双键信号会做不出来吗?
最近作了一张谱,以为是齐墩果酸型的,但却不见羰基和两个双键信号,可是高场区也未见多出什么信号,感觉有点矛盾,以前做的这类化合物的谱中羰基和双键信号很明显的,
所以请教13C谱中羰基和双键信号会做不出来吗?什么情况下会做不出来,
羰基信号比较弱的听说过,但双键(CH=C,特别是其中还有一个叔碳)做不出来的没听过,也没见过,而且其他的季碳信号可以看到的,
希望能够得到指导,谢谢!
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celan
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原文由 ly_tryh 发表:
请教:13C谱中羰基和双键信号会做不出来吗?
最近作了一张谱,以为是齐墩果酸型的,但却不见羰基和两个双键信号,可是高场区也未见多出什么信号,感觉有点矛盾,以前做的这类化合物的谱中羰基和双键信号很明显的,
所以请教13C谱中羰基和双键信号会做不出来吗?什么情况下会做不出来,
羰基信号比较弱的听说过,但双键(CH=C,特别是其中还有一个叔碳)做不出来的没听过,也没见过,而且其他的季碳信号可以看到的,
希望能够得到指导,谢谢!


齐墩果酸型三萜13CNMR很好做的,按您说的情况可能是样品浓度太低和/或累积次数少了。
ly_tryh
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ly_tryh
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能否和物质的状态有关,一般的溶剂都不是很爱溶,在氯仿甲醇中像果冻状的,问做核磁的老师,说没有就是没有,做的没问题,
我也很奇怪,为什么就缺少这三个信号,其它的信号也不是很矮,有点杂质,但不影响,从谱上看至少80以上的纯度。另外,发现氢谱分辨比较率较差,但在5.45可以看到烯氢的信号呀。
celan
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ly_tryh
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应该是有点杂质的,杂质应该是和该化合物结构差不多的,可能差个羟基啥的(我猜的),感觉应该不影响解谱.

ly_tryh
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不知道是图谱有问题还是我解的不对。应该是连一个糖,糖的部分问题不大,23-羟基,但是图中少COOH的羰基碳信号和12(13)双键信号?
prodancing
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试试做核磁的时候多积分几次吧,那几个信号一般都很弱,样品量太少的话,积分一晚上试试
ly_tryh
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在别的单位的做的,做谱的老师不给累计太长时间的,如果是因为浓度的原因,我估计和样品溶解度不好也有点关系,但是按理说苷类化合物吡啶应该可以溶的,而且做的其他的同类化合物中这几个信号很明显的,所以迷茫……
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