主题：【分享】滴定操作讲义及练习（附答案）！

五、实验步骤
1. 滴定管的准备(思考题1~6)
2. 滴定操作和滴定终点辨认练习(思考题7~9)
1）用HCl滴定NaOH：练习酸式滴定管的控制；2）用NaOH滴定HCl：练习碱式滴定管的控制
3. 酸碱溶液比较滴定
1）用HCl滴定NaOH：甲基红作指示剂；2）用NaOH滴定HCl：酚酞作指示剂
4. 思考题
思考题1. 常用的滴定管有哪几种形式和规格？读数可准确至多少？
思考题2.酸式滴定管可用于盛放哪些溶液？为什么酸式滴定管不能盛放碱溶液？
思考题3.酸式滴定管的活塞应如何涂油？
思考题4.碱式滴定管漏液应如何处理？
思考题5.滴定管尖嘴内的气泡如何赶除？
思考题6.从酸式滴定管和碱式滴定管放液滴定时，各应怎样控制？
思考题7.在滴定开始前和停止后，尖嘴外留有的液体各应怎样处理？
思考题9.酚酞和甲基红的滴定终点各应如何辨认？
思考题答案：
1. 答：有酸式滴定管和碱式滴定管两种形式，规格有100cm3、50 cm3和25 cm3三种，读数均可准确至0.01 cm3。
2. 答：可用于盛放酸性和氧化性溶液。因为碱溶液能腐蚀玻璃，常使活塞与活塞套粘牢而难以转动活塞，故不能用于盛放碱溶液。
3. 答：取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水纸将活塞和活塞套擦干，将滴定管平放，以防止管内的水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林，将活塞插入活塞套内，按紧并向一个方向旋转至凡士林层完全透明为止。套上橡皮圈，以防活塞脱落打碎。
4. 答：首先检查乳胶管是否老化，如已老化，则更换新乳胶管，如未老化，则再检查玻璃珠与乳胶管是否匹配，如玻璃珠太小，则更换玻璃珠，至再检漏不漏水为止。
5. 答：（1）酸式滴定管：装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜30o，左手迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡带走；（2）碱式滴定管：装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜30o，左手拇指和食指捏住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，向一旁挤压玻璃珠，使溶液从管口流出，将气泡赶出，在轻轻使乳胶管恢复伸直，松开拇指和食指。
6. 答：（1）酸式滴定管：左手小指和无名指向手心弯曲轻轻顶住出口管，拇指在管前、食指后中指在管后绕过滴定管，拇指和中指控制活塞柄的一端，食指控制活塞柄的另一端，转动并打开活塞，使液体流出，进行滴定。关闭时，反方向旋转。（2）碱式滴定管：左手小指和无名指夹住出口管，拇指和食指捏住玻璃珠所在部位的乳胶管，向一侧挤压玻璃珠（向手心内侧和外侧挤压均可），使溶液从缝隙中流出。注意不要向侧下方或侧上方挤压玻璃珠，以免操作完成后在出口管处留下气泡。
7. 答：滴定开始前，如果尖嘴外有液体（半滴左右），应将其用锥形瓶外壁粘掉
8. 答：用强碱滴定酸性溶液时，一般选取酚酞作指示剂，用强酸滴定碱性溶液时，一般选择甲基红作指示剂。
9. 答：用强碱滴定酸性溶液到达终点时，酚酞指示剂由无色变为浅粉红色，且能够保持半分钟，如颜色不明显，可将锥形瓶放在白瓷板上，或与未滴定的溶液进行比较，如颜色太明显，则可能滴定过量；用强酸滴定碱性溶液到达终点时，甲基红的颜色由黄色变为橙色，滴定过量则为红色，可将滴定的锥形瓶与未滴定的黄色溶液比较进行辨认，还可将第一份溶液滴定过量，使之显红色，将第二份滴定液与另两份比较，颜色居于两者之间为即橙色。
六、存在的问题和注意事项
1. 注意滴定控制的细节
1）开关与滴定速度的控制；2）滴定开始前和停顿后滴定管尖嘴外悬挂液的处理；
3）滴定接近终点时锥形瓶的洗涤
2. 读数：读准至小数点后第二位
3. 数据记录：
1）按照讲义所给格式进行记录，并在今后应用；2）记录数据准确至小数点后第二位，即使最后一外位或两位都是“0” ！
八、测试题
测试题1.滴定管的读数操作正确的是（  ） A.在滴定管架上读
B.拿下来两手捏住液面上方并使其自然下垂读
测试题2. 酸式滴定管只能盛放酸性溶液（  ） A.正取
B.不正确
测试题3. 酸式滴定管的活塞涂油时应当（  ） A.只在两端涂一薄层
B.全面都涂一薄层
测试题4. 滴定开始前，尖嘴外的液滴应（  ） A.靠在锥形瓶外壁
B.靠在锥形瓶内壁
测试题5. 滴定停止时，尖嘴外的液滴应（  ） A.靠在锥形瓶外壁
B.靠在锥形瓶内壁
测试题6. 滴定接近终点时（  ） A.应当用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
B.不能用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
测试题7. 用NaOH滴定酸溶液时（  ） A.只能选用酚酞作指示剂
B.既可用酚酞也可用甲基红做指示剂
测试题8. 滴定开始时，滴定管内装液的液面（  ） A.必须调整至恰好为“0”刻线
B.应在“0”或“0”刻线以下
测试题答案：1.B
2.B
3.A
4.A
5.B
6.A
7.B
8.B

收下了，上个月我们的科长给我们上课，不知道他在讲些什么

分析方面的书籍很多，论坛的资料里就有，需要可以去看下。

好东西，学习借鉴了，谢谢LZ。

谢谢，自己做了一下。

分析操作中经常用到，但未必大家都会按标准做。

很好的资料。