主题：【讨论】保留时间比质量标准多出很多是什么原因？

原文由 yaosheng231 发表:
最近做一种药品的含量测定，保留时间要比质量标准里的保留时间多75%左右，标准里保留时间大概20分钟，用自己系统做出的保留时间大概是35分钟，而且很稳定的保持在35分钟左右，很疑惑。
    其中：柱长，填料粒径，流速，流动相比例，温度，波长都是一样的，我能想到的不同的是：标准用的是安捷伦的液相系统，我自己是国产液相和国产柱。请问大家，可能是什么原因导致如此大的差异呢？

原文由 ycsun2003 发表:

原文由 yaosheng231 发表:
最近做一种药品的含量测定，保留时间要比质量标准里的保留时间多75%左右，标准里保留时间大概20分钟，用自己系统做出的保留时间大概是35分钟，而且很稳定的保持在35分钟左右，很疑惑。
    其中：柱长，填料粒径，流速，流动相比例，温度，波长都是一样的，我能想到的不同的是：标准用的是安捷伦的液相系统，我自己是国产液相和国产柱。请问大家，可能是什么原因导致如此大的差异呢？

我觉得仪器问题并不大，虽然品牌不同但是相同的实验条件，管路上的体积差异并不大，现在基本都是恒流泵，如果排除泵的流速问题，结果应出在柱子上，内径一个是4.6，另一个是4，平方比是1.32，如果流速相同，柱长相同那出峰时间理论应该是26.4分钟，另外我可以告诉你，现在市场上标注粒径为5的柱子，实际粒径在4-6不等，每个品牌都都有差异，这又造成出峰时间差异；（除了粒径差异，硅胶孔径，比表面积，含碳量，封尾否，等等都会影响出峰时间和分离度）还有，配置流动相时用量筒量取后混合，每次都有不同的误差，这也会影响出峰时间，如果用二元泵或四元泵会好些。其实，检验药品，只要流动相的成分浓度按标准来配，其有机相和水相比例可以随意调节，就是调节出峰时间的。只要系统适用性实验符合规定就没问题。

原文由 ycsun2003 发表:

原文由 yaosheng231 发表:
最近做一种药品的含量测定，保留时间要比质量标准里的保留时间多75%左右，标准里保留时间大概20分钟，用自己系统做出的保留时间大概是35分钟，而且很稳定的保持在35分钟左右，很疑惑。
    其中：柱长，填料粒径，流速，流动相比例，温度，波长都是一样的，我能想到的不同的是：标准用的是安捷伦的液相系统，我自己是国产液相和国产柱。请问大家，可能是什么原因导致如此大的差异呢？

我觉得仪器问题并不大，虽然品牌不同但是相同的实验条件，管路上的体积差异并不大，现在基本都是恒流泵，如果排除泵的流速问题，结果应出在柱子上，内径一个是4.6，另一个是4，平方比是1.32，如果流速相同，柱长相同那出峰时间理论应该是26.4分钟，另外我可以告诉你，现在市场上标注粒径为5的柱子，实际粒径在4-6不等，每个品牌都都有差异，这又造成出峰时间差异；（除了粒径差异，硅胶孔径，比表面积，含碳量，封尾否，等等都会影响出峰时间和分离度）还有，配置流动相时用量筒量取后混合，每次都有不同的误差，这也会影响出峰时间，如果用二元泵或四元泵会好些。其实，检验药品，只要流动相的成分浓度按标准来配，其有机相和水相比例可以随意调节，就是调节出峰时间的。只要系统适用性实验符合规定就没问题。