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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】有奖征集原子吸收前处理方法

浏览0 回复33 电梯直达
chemistryren
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发表于：2009/05/27 10:49:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
征集原子吸收领域前处理的方法.
欢迎各位版友将自己处理成功的样品类型,处理方法和经验心得帖出来与大家共享.跟帖格式如下:
1,样品类型:(水,土壤,大气,底质,植物,食品等)
2,前处理试剂:(说明试剂的种类和用量)
3,前处理设备:(注明主要前处理手段,如微波,电热板,马弗炉等)
4,前处理程序:(包括设备的重要参数,比如微波的升温和升压程序及时间等关键参数)
5,备注:最好说明上机测试前是否需要加特殊试剂用于消除干扰,(如基体改进剂,消电离剂等)所加试剂的浓度及加入量.
欢迎大家积极参与.
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汉痞
lhb_225
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2009/5/27 11:03:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收领域前处理的方法：
1.样品类型:
主要是空气中的有害金属元素；
2.前处理试剂:
实验用水为去离子水，用酸为优级纯
高氯酸，ρ20＝1.67g/mL
硝酸，ρ20＝1.42g/mL
消化液：取100ml高氯酸，加到900ml硝酸中；
3.前处理设备:
微波、电热板
4.前处理程序:
将样品放入烧杯中，加入5mL消化液，在电热板上加热消解，保持温度在160摄氏度左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，用硝酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中；消解温度对金属元素的回收率有影响，应控制温度在200以下，挥发干时降至160摄氏度，消化时一定要慢，大于200摄氏度容易暴沸，飞溅出样品，这样就使样品损失，结果偏低；
而另外一个环节就是赶酸，酸度太大，对结果也有影响，当消化时只冒白烟，而还有固体物时，需要再加入硝酸，进一步消化完全。当固体物质完全消化后呈干涸状态，还在冒黄色的烟时，则需要赶酸：加入适量的超纯水，继续消化，使其呈干涸状态；
5.备注:最主要是要加入相对应的试剂消除干扰，测试不同的金属元素，加入消除剂也不同。
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Last edit by lhb_225
一土
asoil
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2009/5/27 15:01:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1,样品类型:土壤
2,前处理试剂:盐酸  硝酸  氢氟酸  高氯酸
3,前处理设备:电热板
4,前处理程序:
称取0.2克土样，精确至0.0001克，于聚四氟乙烯坩锅中，加入少量水润湿，加入5ml浓盐酸，放置过夜。电热板上低温加热，使样品初分解，加入5ml 浓硝酸，4ml 浓氢氟酸，2ml 浓高氯酸。中温消解1小时。升高温度，继续加热，摇动飞硅，至冒浓厚高氯酸白烟。加盖，加热消解至黑色有机碳化物分解。开盖，赶白烟，蒸至粘稠。视情况补加酸，继续加热。余2ml左右白色或黄色粘稠状，为消解终点。加入1 ml 1+4硝酸溶液，温热溶解残渣。25 ml 容量瓶中，加入3ml 5%磷酸氢二铵溶液，将消解液转移至对应容量瓶中，水定容。上机检测。
5,备注:5%磷酸氢二铵溶液消除Ca Mg干扰
注意消解温度，视消解状况加盖去盖摇动。
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ybzhang
ybzhang
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2009/5/27 16:00:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收领域前处理的方法：
1.    样品类型：
矿石里金的测定
2.    前处理试剂：
分析纯的盐酸60mL和硝酸20mL
3.    前处理设备：
电热板、马弗炉、活性炭吸附柱
4.    前处理程序：
称取10.00-20.00g试样于瓷坩埚中，从低温升至650℃灼烧2h（中途搅拌几次）以除尽有机物、碳、硫等，用水润湿，加入60mL盐酸加热溶解至颜色发黄，然后加入20mL硝酸，加热至体积约25mL取下，加入10mL1% 的动物胶，搅拌数分钟使胶体凝聚沉淀，加入150mL水，使酸度保持在10-30%之间，这个酸度是活性炭吸附的最佳酸度，然后用活性炭吸附柱过滤后，将活性炭移入瓷坩埚进行灰化，然后移入700℃马弗炉进行炭化，取出冷却后加入5mL王水，低温加热溶解后转入25mL比色管，用蒸馏水稀释至刻度，遥匀，然后用AAS测定
5.    备注：
活性炭一般使用前进行前处理，灰化后用王水溶解对金的测定一般没有干扰
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围威伟
carloscen
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2009/5/27 16:24:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,样品类型:排放水
2,前处理试剂: 硝酸
3,前处理设备:加热板
4,前处理程序:
取50毫升水样于玻璃烧杯中，加入5ml浓硝酸。放置加热板上加热，直至样品量剩余至20毫升左右，将消解液转移至对应容量瓶中，用去离子水定容。上机点灯、建立检量线，开始检测。
5,备注:
注意消解温度，不要让样品沸腾。
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快乐
ynsfeed
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2009/5/27 21:32:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收领域前处理的方法：
1.样品类型:
食品中重金属和微量元素
2.前处理试剂:
超纯水，用酸为优级纯
高氯酸，ρ20＝1.67g/mL
硝酸，ρ20＝1.42g/mL
盐酸：38%HCl；
3.前处理设备:
电热板
4.前处理程序:
将样品放入坩埚中，低温碳化，放入马弗炉550摄氏度灰化4小时，待冷后，加入5mL硝酸，2mL硝酸，在电热板上加热消解，保持温度在120摄氏度左右，反复多次，待消化完全，且消化液基本挥发干时，取下稍冷后，用硝酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中；碳化温度对金属元素的回收率有影响，应控制温度在150以下；消化时一定要低温，大于150摄氏度容易暴沸，飞溅出样品，这样就使样品损失，结果偏低
5.备注:最主要是要加入相对应的试剂消除干扰，测试不同的金属元素，加入消除剂也不同，如测钙时，加氯化锶。
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§张任-分析
shishiruyi_220
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2009/5/29 12:30:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个有标准吧！
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chemistryren
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2009/5/29 18:55:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shishiruyi_220 发表:
这个有标准吧！

标准肯定都是有的，但不一定是最好的或者是最合理的。实验的经验也是很重要的。
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夕阳
anping
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2009/5/30 15:55:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1楼的样品类型没有看明白，是气体？还是固体？
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zhangyang78
zhangyang78
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2009/5/30 23:12:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,样品类型:土壤
2,前处理试剂:盐酸 硝酸 氢氟酸
3,前处理设备:微波消解
4,前处理程序:
称取0.2克土样，精确至0.0001克，于内杯中，，加入4ml浓硝酸，2ml盐酸，1ml氢氟酸放置过夜。在微波消解仪上消解。消解完成后，再在专用炉上赶酸，直至溶液的最终浓度大约为1%-2%。最后转移定容至25 ml 容量瓶中，上机检测。
5,备注:
注意消解温度不得超过200度。
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zhangyang78
zhangyang78
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2009/5/30 23:14:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,样品类型:蔬菜样
2,前处理试剂:硝酸 
3,前处理设备:微波消解
4,前处理程序:
称取2.0克新鲜的蔬菜样，精确至0.01克，于内杯中，，加入4ml浓硝酸放置过夜。在微波消解仪上消解。消解完成后，再在专用炉上赶酸，直至溶液的最终浓度大约为1%-2%。最后转移定容至25 ml 容量瓶中，上机检测。
5,备注:
注意消解温度不得超过200度。
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