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主题：【已应助】【求助】求助 分散染料检测中分散黄39的结构-有LCMS谱图，请高手解析

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cjxmdx
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发表于：2009/05/27 19:16:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在生态纺织品检测中，有一种染料是分散黄39，有以下信息：CAS：12236-29-2，LC-MS的谱图和标准物质的证书见下，求高手解析其结构:




其标准物质证书见下图



该帖子作者被版主 zhufangwei加 3积分， 2经验，加分理由：这样的提问方式本版要提倡
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2009/5/27 19:19:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质的证书看的不是很清楚，因此以附件形式上传，真诚求高手帮忙，不胜感激！
分散黄39标准物质证书
附件：
分散黄39标准物质证书
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2009/5/28 9:08:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分散黄39，就出现两个色谱峰，两个峰的质谱图几乎一样，除了比例稍微有些差异，所以它应该是两个同分异构体，我对质谱解析并不是很熟悉，所以求助高手帮忙啊
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2009/5/28 12:37:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做几点假设：
1、如果是同分异构体的话在色谱柱上能被分开吗，显然不可能是同分异构体；
2、因为你用的是MRM模式，所以只要出的峰就是你选择的这几个离子的信息，是一样的，就算有三个峰也相同，不必惊讶，这就是所谓的杂质峰，往往在正离子模式下比较容易出现，而负离子模式则很少见。
3、你的标样浓度应该过低，适当调高一下标样浓度试下。
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zhufangwei
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2009/5/28 12:46:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，刚又看了下你的标准品证书，证书里面好像就是两个峰，并且你的这个纯度很低，人家已经表明是后面那个峰是你的目标物了，那你的图里的后面那个应该是，你这两个图原来是DAD的图，一个点上的也就是一个全扫图，还应该在这个图上找你的目标物的离子，下面的两个质谱图不能说明问题的。
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2009/5/28 20:53:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是想知道分散黄39的准确的结构。证书上写的是后面那个峰时目标峰，但是为什么呢？前后两个峰的质谱图是一样的，而且质谱图上分子离子峰是291，不是证书上写的264，所以我认为证书上写的可能是错的。
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苏幕遮
bigyang
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2009/6/6 11:19:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhufangwei 发表:
做几点假设：
1、如果是同分异构体的话在色谱柱上能被分开吗，显然不可能是同分异构体；
2、因为你用的是MRM模式，所以只要出的峰就是你选择的这几个离子的信息，是一样的，就算有三个峰也相同，不必惊讶，这就是所谓的杂质峰，往往在正离子模式下比较容易出现，而负离子模式则很少见。
3、你的标样浓度应该过低，适当调高一下标样浓度试下。

楼主是用的ＭＲＭ吗，好像是scan模式吧。同分异构体就在色谱柱上就一定不能分开？
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zhufangwei
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2009/6/7 10:15:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bigyang 发表:
原文由 zhufangwei 发表:
做几点假设：
1、如果是同分异构体的话在色谱柱上能被分开吗，显然不可能是同分异构体；
2、因为你用的是MRM模式，所以只要出的峰就是你选择的这几个离子的信息，是一样的，就算有三个峰也相同，不必惊讶，这就是所谓的杂质峰，往往在正离子模式下比较容易出现，而负离子模式则很少见。
3、你的标样浓度应该过低，适当调高一下标样浓度试下。

楼主是用的ＭＲＭ吗，好像是scan模式吧。同分异构体就在色谱柱上就一定不能分开？


同分异构体在色谱柱上也可以分开么？？？
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zhangxsioc
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2009/6/7 11:12:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然可以
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zhufangwei
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2009/6/8 9:23:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangxsioc 发表:
当然可以


,有些同分异构体在色谱柱上可分离，是因为活性基团位置不一样。
大部分同分异构体（如：光学异构体）在一般反相柱上分不开，可用
1，手性柱分离
2，加手性试剂等进行分离
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hejian150
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2009/6/22 17:40:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最离奇的问题出现在分散黄39。目前几乎所有的资料，包括CA资料库中的相关信息，都清楚地表明：其分子式为C17H16N2O，相对分子质量为264。但分别从美国和土耳其采购到的标样的质谱分析，都给出质荷比为291的分子离子。经与欧美几大著名实验室沟通，发现目前所有实验室所拥有的分散黄39标样，或者说大家实际在检测的分散黄39的标样，相对分子质量均为291，与现有的资料不符。经长达两年多的追踪，最终经DyStar公司的专家Aloys Westerkamp博士证实，目前有关资料上公布的分散黄39的化学结构，与最初对该染料进行登记的ICI公司实际生产的染料分散黄39的化学结构并不一致，市场上的分散黄39(ICI的Dispersolechtgelb GR和Dispersolgelb B—GR以及KYK的Kayalon Polyestergelb GRF)的相对分子质量确为291.

《中国生态纺织品检测技术标准化的最新进展（二）》作者：王建平
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