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主题：【已应助】【求助】LC-MS准离子峰(附图）加了其他信息

浏览0 回复16 电梯直达
123maobei
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发表于：2010/01/07 17:38:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助：第一次解质谱，不知道怎么解
采用LC-MS，用ESI源 用甲醇：醋酸铵=5：95作为流动相  负离子模式

因为我对测出的物质不太确定，只知道这两张谱图是由下列合成过程中产生的，想请教各位，根据谱图，结合生产路线，最有可能是哪个结构 ，谢谢各位了

急。。。。。。。。。非常感谢

还有请问LC-MS 中以水与甲醇作为溶剂  ，甲醇：醋酸铵=5：95作为流动相  会出现那些常数差？？？




分子量分别是114、78.5、146、248、231、375、255
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dickwang2008
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2010/1/7 20:39:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
146的加NH4就可以了，得到164的离子。
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雾非雾
mcds
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2010/1/7 20:51:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123maobei(123maobei) 发表:
求助：第一次解质谱，不知道怎么解
采用LC-MS，用ESI源 用甲醇：醋酸铵=5：95作为流动相
得到164 ，实际分子量是146，可能吗
得到272 ，实际分子量是255，有可能吗
还有相差36是什么

急。。。。。。。。。非常感谢


应该是甲醇：醋酸铵=95：5吧？

应该是加NH4的。
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123maobei
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2010/1/7 21:45:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是采用甲醇：醋酸铵=5：95作为流动相
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zhufangwei
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2010/1/7 22:36:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面差18，下面的差17啊，没有其他细节信息吗
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muziying114
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2010/1/8 9:04:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面两种都有可能是加NH4（分子量相差18）。一是低分辨质谱能到小数点后一位，上面的数据经过人为取舍就可能偏差1了；二是低分辨质谱存在一定的质量数偏移，实际分子量是255.5,可能测得分子量是254.9

中性小分子丢失掉2个水或1个HCl，相差36,也有可能。


最好有上传一张质谱图！
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hujiangtao
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2010/1/9 10:34:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个差的有点多
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muziying114
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2010/1/11 9:04:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了图谱，同您的描述一样，也不能够完全确定272或164就中准分子离子峰，但提取质谱图中分子量的小数点个数应该是可以设定的，最好是小数点后再保留一位，对定性判断和定量都会好一些。
不知这是个什么样品，如果是个合成中间体，仅为了鉴别，那么可以做MRM，看看离子碎片与已知结构是否一样。
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louluv
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2010/1/11 11:10:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看lz的质谱图，打的好像是负离子模式。
印象中，负离子下一般会出M-1,M+35峰
想问一下，负离子模式下也可以出M+18，M+1，M+23之类的峰吗？
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dickwang2008
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2010/1/11 11:25:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负离子怎么能出现M+1呢？肯定不行的。
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louluv
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2010/1/11 21:22:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那M+18,M+23是可以的吗？
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