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主题：【讨论】NH3—N的分析

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zh_xianya
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发表于：2009/05/28 15:18:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我做氨氮的时候，遇到过一批样，直接絮凝后用纳氏试剂做，会出现绿色或黄色的浑浊。
然后，我用凯氏蒸馏了一下，浑浊好了不少，可是取样25mL的吸光度比50的高，颜色也深很多

是怎么回事呢
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2009/5/28 17:08:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zh_xianya 发表:

我做氨氮的时候，遇到过一批样，直接絮凝后用纳氏试剂做，会出现绿色或黄色的浑浊。
然后，我用凯氏蒸馏了一下，浑浊好了不少，可是取样25mL的吸光度比50的高，颜色也深很多

是怎么回事呢


　　　影响纳氏试剂测定氨氮的因素较多，不少金属离子会生成氢氧化物而干扰测定，不作蒸馏情况下即有此干扰。
　　　至于蒸馏后再测氨氮，应该是除干扰的最有效的方法了。有干扰的离子只有氰根和有机胺化合物。为什么高取量的吸光度还会比低取量的吸光度低，原因可能是氨氮含量过高，高取量蒸馏出的氨过多，反而使纳氏试剂开始沉淀，破坏了有色物的稳定性，因而降低了其浓度，而低取量时，还不至于沉淀，其有色物浓度应该比有沉淀情况高一些（在这里不宜用饱和溶液溶解度来解释，实际当中，一旦溶质以沉淀析出，将会把处于亚稳态的胶体分散物大量带下）。你先看看50ml取量的测定是否有悬浊现象。
　　　另外，你多重复做几次不同取量的试验，这种反常现象是否有重现性？另外，你再改用水杨酸光度法测一测，是否也出现这种反常现象。
　　　如果，几种试验都确证反常，50ml纳氏测定法又没有悬浊现象的话，我也.....

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2009/5/28 21:26:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想水样中的氨氮可能较高，可稀释1-2倍后再测，看是不是还出现吸收倒挂的现象。
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chemistryren
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2009/5/29 17:55:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用蒸馏法的流出液作的还会出现浑浊？不可思议。
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