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主题：【求助】气相色谱残留溶剂检测样品不溶怎么办？

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godzilla521
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2009/5/31 16:36:05 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做方法验证的，这样是不行的，筛选方法吧，还是要溶解的，顶空，超声，加热都应该可以，再就是选择溶解溶剂
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KEN
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2009/5/31 21:59:50 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是什么样品？用的是什么做溶剂？
顶空法检测样品时，有时不些要另外加溶剂，直接顶空；
有时需要加入一定体积的有机溶剂把样品浸泡，这时并不一定要求样品能溶解在其中啊！
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zzm1983
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2009/6/1 8:20:37 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么样品，酸，碱，有机液都试了吗？我做的有些样品，在顶空加热后会溶解
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zhangjing860918
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2009/6/2 21:13:16 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
你是什么样品？用的是什么做溶剂？
顶空法检测样品时，有时不些要另外加溶剂，直接顶空；
有时需要加入一定体积的有机溶剂把样品浸泡，这时并不一定要求样品能溶解在其中啊！

样品是盐酸齐拉西酮，一直找不到合适的溶剂做残留溶剂检测，很多都不溶。我们这儿的实验条件达不到直接固体粉末进样。不要求样品能溶解能达到检测效果吗，那方法验证时怎么做啊？
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zhangjing860918
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2009/6/2 21:15:31 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzm1983 发表:
是什么样品，酸，碱，有机液都试了吗？我做的有些样品，在顶空加热后会溶解

是盐酸齐拉西酮，在甲酸中易溶，但是基线漂移得很厉害，而且甲酸太活泼和很多残留溶剂在顶空平衡温度下就反应了，所以也没办法。
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