快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【讨论】请帮忙分析有关ECD检测的问题

浏览0 回复4 电梯直达

yilan629

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2013/04/23 10:50:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近俺用液体直接进样塔|+7890A主机+ECD检测器+DB-624色谱柱，测定药物残留三氯甲烷，三氯甲烷对照溶液采用DMF配制，遇到一个奇怪的现象，恳请大家帮俺分析一下：

俺采用两种方法测定，两种方法的区别在于色谱柱的柱温不一样，对照的进样浓度不一样，但是在对照溶液进样完毕后，运行空白溶剂DMF时，发现三氯甲烷在空白溶剂进样的色谱图中残留的量有明显区别：

方法一：这个方法空白溶剂中三氯甲烷的残留小，三氯甲烷在空白溶剂中残留的峰高才50000左右

进样口温度：220℃

载气：N2，柱流量：5.0ml/min

柱温：50℃维持0.5分钟；5℃/min升温至70℃，维持2分钟,120℃/min升至220℃，维持3分钟，120℃/min降至50℃，维持3分钟，平衡3分钟。

检测器：ECD，300℃；尾吹N2，60ml/min

进样量：1μl

对照溶液浓度为：0.0025mg/ml的三氯甲烷DMF溶液

方法二：这个方法空白溶剂中三氯甲烷的残留大，三氯甲烷在空白溶剂中残留的峰高有300000左右

柱温：70℃，维持6分钟,120℃/min升至220℃，维持3分钟，120℃/min降至50℃，维持3分钟，平衡3分钟。

对照溶液浓度为：0.00125mg/ml的三氯甲烷DMF溶液。

其他条件同方法一。

让俺觉得奇怪的地方是，方法二明明进样浓度低，但是残留却大，所以请大家帮忙分析一下。

0
赞贴
4
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

qqqid

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/4/24 1:27:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这两个柱温程序差别这么大，做出来的峰没有可比性，进样浓度高低和残留大小没有比例关系。

第一个条件，三氯甲烷在柱子中保留时，柱温低，出的峰相对“矮胖”。
第二个条件，三氯甲烷在柱子中保留时，柱温高，出的峰相对“瘦高”。
所以出现了浓度低的样品峰高反而高。

赞贴

拍砖

安平

禁止发帖修改昵称

ID：byron1111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/4/24 7:58:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱流量和温度会影响目标物出峰响应的。

赞贴

拍砖

yilan629

禁止发帖修改昵称

ID：yilan629

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/4/25 13:26:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
你这两个柱温程序差别这么大，做出来的峰没有可比性，进样浓度高低和残留大小没有比例关系。

第一个条件，三氯甲烷在柱子中保留时，柱温低，出的峰相对“矮胖”。
第二个条件，三氯甲烷在柱子中保留时，柱温高，出的峰相对“瘦高”。
所以出现了浓度低的样品峰高反而高。

啊，俺觉得这个分析很有启发性，真是有可能。

赞贴

拍砖